一、范围
本标准规定了雄黄矿、雌黄矿中砷含量的测定方法。

二、方法概述
样品经干燥、研磨后，用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解，加入氢氧化钠使溶液呈弱碱性，用二甲基亚砜萃取，萃取液经过干燥、加热，最后用原子吸收光谱法测定砷含量。

三、试剂和仪器
1. 试剂
(1) 硝酸（HNO3）：纯度为1.42g/mL。
(2) 氢氟酸（HF）：纯度为40%。
(3) 硫酸（H2SO4）：纯度为1.84g/mL。
(4) 氢氧化钠（NaOH）：纯度为98%。
(5) 二甲基亚砜（DMSO）：纯度为99%。
(6) 砷标准溶液：浓度为1000mg/L。
2. 仪器
(1) 电子天平：分度值为0.0001g。
(2) 恒温水浴器：温度范围为20℃~100℃。
(3) 恒温振荡器：振荡频率为120次/min。
(4) 离心机：最高转速为4000r/min。
(5) 原子吸收光谱仪：选择砷的特征波长为193.7nm。

四、样品的制备
样品应当经过干燥、研磨后，粒度应当小于0.15mm。

五、操作步骤
1. 取样品0.5g，放入50mL的三角瓶中。
2. 加入5mL的硝酸、2mL的氢氟酸、2mL的硫酸，用恒温振荡器摇匀，放置30min。
3. 加入5mL的氢氧化钠溶液，使溶液呈弱碱性，用恒温水浴器加热至溶液沸腾，继续加热2h。
4. 冷却后，用水稀释至50mL，用离心机离心10min，取上清液。
5. 取上清液5mL，加入5mL的DMSO，用恒温水浴器加热至溶液沸腾，继续加热10min。
6. 冷却后，用水稀释至25mL，用原子吸收光谱法测定砷含量。

六、计算
砷的质量浓度（mg/L）=（A-B）×C/D
其中，A为样品的吸光度值，B为空白试剂的吸光度值，C为砷标准溶液的质量浓度，D为样品的体积（mL）。

七、结果的表示
结果应当按照样品的砷含量（mg/kg）表示，并保留两位小数。

八、质量控制
1. 样品的制备和测定应当按照同样的方法进行，以保证结果的准确性。
2. 每个批次应当设置空白试剂和砷标准溶液进行质量控制。
3. 空白试剂的吸光度值应当小于0.005。
4. 砷标准溶液的测定值应当与标准值相符合，相对偏差应当小于5%。

相关标准
GB/T 6908-2017 雄黄矿、雌黄矿
GB/T 6909-2017 矿石化学分析方法
GB/T 6907-2017 矿石物理性质测定方法
GB/T 6906-2017 矿石取样方法