一、范围
本标准适用于橡胶配合剂中沉淀水合二氧化硅总铁含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 金属铁化学分析方法

三、试剂和仪器设备
1. 硝酸铁(III)：Fe(NO3)3·9H2O，纯度为AR级。
2. 硫酸：H2SO4，纯度为AR级。
3. 氢氧化钠：NaOH，纯度为AR级。
4. 氯化铵：NH4Cl，纯度为AR级。
5. 氯化铁：FeCl3，纯度为AR级。
6. 氯化钠：NaCl，纯度为AR级。
7. 氯仿：CHCl3，纯度为AR级。
8. 乙醇：C2H5OH，纯度为AR级。
9. 水合硅酸：SiO2·nH2O，纯度为AR级。
10. 二氧化硅：SiO2，纯度为AR级。
11. 玻璃棒、滤纸、烧杯、量筒、分析天平、恒温水浴器、恒温干燥箱、紫外分光光度计等。

四、样品的制备
将样品取适量，加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却至室温，加入适量的氯化铵溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。

五、操作步骤
1. 取适量的样品，加入烧杯中，加入适量的硝酸铁(III)溶液，加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却至室温。
2. 加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀。
3. 加入适量的氯化钠溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
4. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氯仿，搅拌均匀，加入适量的乙醇，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用氯仿-乙醇混合液洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
5. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的水合硅酸溶液，搅拌均匀，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
6. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的二氧化硅溶液，搅拌均匀，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
7. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
8. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
9. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
10. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
11. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
12. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
13. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
14. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
15. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
16. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
17. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
18. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
19. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
20. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
21. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
22. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
23. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥箱中干燥至恒重。
24. 将干燥后的沉淀加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈现碱性，加入适量的氯化铁溶液，搅拌均匀，静置沉淀，将上清液倒出，沉淀用水洗涤至中性，用滤纸滤干，放入恒温干燥