一、范围
本标准适用于橡胶配合剂中沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 金属及其化合物的化学分析方法 第一部分：前言和一般规定
GB/T 602-2002 金属及其化合物的化学分析方法 第二部分：铁的测定 邻二氮菲分光光度法
GB/T 603-2002 金属及其化合物的化学分析方法 第三部分：铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 604-2002 金属及其化合物的化学分析方法 第四部分：锰的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范

三、原理
样品中的锰经过氢氧化钠溶液的氧化，生成高价锰酸根离子，与邻苯二酚在酸性介质中反应生成紫色络合物，用分光光度法测定其吸光度，根据标准曲线计算锰的含量。

四、仪器和设备
4.1 分光光度计：选择波长为525nm。
4.2 恒温水浴器：可控制温度在40℃±1℃。
4.3 电热板：可控制温度在100℃±5℃。
4.4 滤膜：孔径为0.45μm。

五、试剂和材料
5.1 氢氧化钠溶液（NaOH）：质量分数为10%。
5.2 硝酸（HNO3）：质量分数为65%。
5.3 邻苯二酚（C12H10O2）：粉末。
5.4 乙醇（C2H5OH）：质量分数为95%。
5.5 水：去离子水或纯水。
5.6 橡胶配合剂样品。

六、操作步骤
6.1 样品的制备
将样品称取0.5g，加入50mL的氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热2h，冷却至室温，用水稀释至100mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入1mL的硝酸，加热至100℃±5℃，蒸干至干燥，加入1mL的氢氧化钠溶液和5mL的水，加热至沸腾，冷却至室温，用水稀释至50mL，摇匀，过滤，取滤液5mL，加入1mL的邻苯二酚溶液，加水至50mL，摇匀，静置10min，用分光光度计测定吸光度。

6.2 标准曲线的绘制
取锰标准溶液，分别加入氢氧化钠溶液和邻苯二酚溶液，按照6.1的方法处理，用分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。

6.3 计算
根据标准曲线计算样品中锰的含量。

七、结果表示
结果应保留两位小数，单位为mg/kg。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见GB/T 6682-2008。

九、质量控制
9.1 重复性检查
在同一条件下，重复检测同一样品，结果应在规定误差范围内。

9.2 平行样检查
在同一条件下，同时检测同一样品的两个平行样，结果应在规定误差范围内。

十、报告
报告应包括以下内容：
10.1 样品的名称或代号。
10.2 测定结果。
10.3 实验条件。
10.4 分析方法。
10.5 数据处理方法。
10.6 分析结果的精密度和准确度。
10.7 分析中出现的问题和异常情况。
10.8 分析人员的签名和日期。

相关标准
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GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范