一、范围
本标准适用于重过磷酸钙中游离水分的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2017 化学试剂通用规定
GB/T 602-2017 化学试剂标准样品制备方法
GB/T 603-2017 化学试剂标准物质的制备和使用
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

三、定义
3.1 重过磷酸钙：Ca(H2PO4)2·H2O
3.2 游离水分：在重过磷酸钙中，不与结晶水结合的水分。

四、仪器设备
4.1 真空烘箱：温度范围为105℃~110℃，精度为±1℃。
4.2 干燥皿：用铝制成，直径为80mm，深度为30mm。
4.3 精密天平：分度值为0.1mg。

五、试剂和材料
5.1 重过磷酸钙：纯度不低于98%。
5.2 干燥剂：无水硫酸钠。
5.3 纯水：符合GB/T 6682-2008规定的三级水。

六、样品的制备
6.1 取重量为2g的重过磷酸钙，精确称量。
6.2 将称量好的重过磷酸钙放入干燥皿中，用精密天平称量干燥皿的质量，记录下来。
6.3 将干燥皿和重过磷酸钙放入真空烘箱中，在105℃~110℃下干燥至恒重。
6.4 取出干燥皿和重过磷酸钙，放入干燥箱中冷却至室温。
6.5 用精密天平称量干燥皿和重过磷酸钙的质量，记录下来。

七、操作步骤
7.1 将干燥好的重过磷酸钙放入干燥皿中，用精密天平称量干燥皿和重过磷酸钙的质量，记录下来。
7.2 将干燥皿和重过磷酸钙放入真空烘箱中，在105℃~110℃下干燥至恒重。
7.3 取出干燥皿和重过磷酸钙，放入干燥箱中冷却至室温。
7.4 用精密天平称量干燥皿和重过磷酸钙的质量，记录下来。
7.5 重复以上步骤，直至称量值相同。
7.6 计算游离水分的质量百分数，保留两位小数。

八、计算
游离水分的质量百分数（%）=（m1-m2）/m1×100%
其中，m1为样品加干燥皿的质量，单位为g；m2为样品加干燥皿和干燥后的重过磷酸钙的质量，单位为g。

九、结果表示
游离水分的质量百分数，保留两位小数。

十、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 601-2017的规定。

相关标准
GB/T 601-2017 化学试剂通用规定
GB/T 602-2017 化学试剂标准样品制备方法
GB/T 603-2017 化学试剂标准物质的制备和使用
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用