一、范围
本标准规定了工业用三氯化磷中正磷酸含量的测定方法。

二、引用标准
GB/T 601-2002 分析化学通用实验方法

三、仪器设备
1.分光光度计：选择波长范围为400~800nm的仪器。
2.比色皿：光程为1cm的石英比色皿。

四、试剂和材料
1.三氯化磷样品。
2.正磷酸钠标准溶液：精密称取0.439g正磷酸钠，加入100mL蒸馏水中，摇匀，称取10mL，加入100mL蒸馏水中，摇匀，即得正磷酸钠标准溶液，浓度为100μg/mL。
3.硝酸银标准溶液：精密称取0.170g硝酸银，加入100mL蒸馏水中，摇匀，称取10mL，加入100mL蒸馏水中，摇匀，即得硝酸银标准溶液，浓度为100μg/mL。
4.硝酸：纯分析级。
5.蒸馏水：制备纯度高的蒸馏水。

五、操作步骤
1.取三氯化磷样品1.0g，加入100mL锥形瓶中，加入10mL硝酸，加热至完全溶解，冷却至室温。
2.取1.0mL上述溶液，加入50mL比色皿中，加入蒸馏水至刻度，摇匀，即得样品溶液。
3.取三个比色皿，分别加入1.0mL、2.0mL、3.0mL正磷酸钠标准溶液，加入蒸馏水至刻度，摇匀，即得三个标准溶液。
4.在400~800nm范围内选择一个波长，调节分光光度计的零位和100%T位。
5.分别将样品溶液和三个标准溶液置于分光光度计比色皿中，测定它们的吸光度值。
6.计算样品中正磷酸的含量。

六、计算方法
1.计算三个标准溶液的平均吸光度值，绘制标准曲线。
2.计算样品溶液的吸光度值。
3.根据标准曲线计算样品中正磷酸的含量。

七、结果表示
样品中正磷酸的含量，以mg/kg表示，保留两位小数。

八、注意事项
1.操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
2.硝酸银标准溶液应避免光照，保存在暗处。
3.比色皿应清洗干净，避免污染。
4.分光光度计应定期校准，保证准确度。

相关标准
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