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化肥催化剂是化学肥料生产中不可或缺的重要原料，其中微量硫是其重要组成部分之一。为了保证化肥催化剂的质量，需要对其中微量硫进行准确测定。本标准旨在规定化肥催化剂中微量硫的测定方法，以保证化肥催化剂的质量。

1.范围
本标准适用于化肥催化剂中微量硫的测定。

2.仪器和试剂
2.1 仪器
（1）电子天平：分度值为0.1mg；
（2）电热板：可调温度范围为100℃~300℃；
（3）烘箱：可调温度范围为100℃~300℃；
（4）石英坩埚：容量为10mL；
（5）石英玻璃管：内径为6mm，长度为100mm；
（6）氮气流量计：量程为0~100mL/min；
（7）氮气净化器：可去除氮气中的水分和氧气；
（8）分光光度计：可测量波长范围为200nm~800nm。

2.2 试剂
（1）硫酸铵：AR级；
（2）硝酸：AR级；
（3）氢氧化钠：AR级；
（4）氢氧化钾：AR级；
（5）氮气：纯度为99.999%。

3.样品的制备
将化肥催化剂样品取1g，加入石英坩埚中，加入5mL的硝酸和2mL的硫酸铵，用电热板加热至150℃，持续加热2h，然后冷却至室温，加入10mL的去离子水，用石英玻璃管将溶液转移至50mL容量瓶中，加入去离子水至刻度，摇匀备用。

4.测定方法
4.1 标准曲线的绘制
取硫酸铵0.1g，加入10mL的去离子水中，用氢氧化钠调节pH至9~10，加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液呈现深蓝色，用氮气将溶液中的氧气排除，然后加入氢氧化钾至溶液