重过磷酸钙是一种广泛应用于食品、饲料、医药等领域的化学品，其质量的好坏直接影响到使用效果。游离酸含量是重过磷酸钙中的一个重要指标，其高低直接影响到重过磷酸钙的质量。因此，准确测定重过磷酸钙中的游离酸含量对于保证其质量具有重要意义。

本标准采用容量法测定重过磷酸钙中的游离酸含量。具体操作步骤如下：

1.试样的制备

将重过磷酸钙样品称取0.5g，加入250ml锥形瓶中，加入50ml去离子水，振荡溶解，加入1ml甲醇，振荡均匀。

2.滴定

将试样溶液取10ml，加入250ml锥形瓶中，加入50ml去离子水，加入1ml甲醇，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈现淡粉色，记录所用NaOH溶液的体积V1。

3.空白试验

取10ml去离子水，加入250ml锥形瓶中，加入50ml去离子水，加入1ml甲醇，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈现淡粉色，记录所用NaOH溶液的体积V0。

4.计算

游离酸含量的计算公式为：

游离酸含量（%）=（V1-V0）×0.0365×1000/样品质量（g）

其中，0.0365为NaOH溶液的标准浓度。

相关标准
GB/T 5009.60-2003 食品中磷酸盐的测定
GB/T 22215-2008 饲料中磷酸盐的测定
GB/T 22549-2008 医药中磷酸盐的测定
GB/T 22214-2008 饲料中重过磷酸钙的测定
GB/T 22548-2008 医药中重过磷酸钙的测定