明矾石矿石中的化合水含量是指矿石中的水分和结晶水的总和。该含量是影响明矾石矿石品质的重要指标之一。本标准采用重量法测定明矾石矿石中的化合水含量。

1.范围
本标准适用于明矾石矿石中化合水含量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂分析纯度的测定
GB/T 602-2002 化学试剂分析纯度的表示方法
GB/T 603-2002 化学试剂分析纯度的要求
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价

3.仪器设备
3.1 烘箱：温度范围为105℃~110℃，精度为±1℃。
3.2 平衡：分度值为0.1mg，称量范围为0~200g。
3.3 烧杯：容量为250mL。
3.4 硅胶：用于吸附空气中的水分。

4.试剂
4.1 氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
4.2 硫酸（H2SO4）：分析纯。
4.3 硝酸（HNO3）：分析纯。
4.4 氯化钙（CaCl2）：分析纯。
4.5 硅胶：用于吸附空气中的水分。

5.样品
样品应当经过破碎、筛分、混匀等处理后，取样量应当符合GB/T 6682-2008的规定。

6.操作步骤
6.1 烘干样品：将样品放入烘箱中，在105℃~110℃下烘干至恒重。
6.2 烧杯预处理：将烧杯洗净，用硝酸和硫酸混合液清洗，再用去离子水清洗干净，放入烘箱中烘干至恒重。
6.3 烧杯称重：将烧杯放在平衡上，称重至0.1mg。
6.4 加样：将烘干后的样品加入烧杯中，称重至0.1mg。
6.5 加入氢氧化钠：向烧杯中加入适量的氢氧化钠溶液，使样品完全溶解。
6.6 热解：将烧杯放入烘箱中，在105℃~110℃下热解至恒重。
6.7 冷却：将烧杯取出，放置于干燥的环境中冷却至室温。
6.8 烧杯称重：将烧杯放在平衡上，称重至0.1mg。
6.9 加入氯化钙：向烧杯中加入适量的氯化钙，使其吸收空气中的水分。
6.10 烘干：将烧杯放入烘箱中，在105℃~110℃下烘干至恒重。
6.11 冷却：将烧杯取出，放置于干燥的环境中冷却至室温。
6.12 烧杯称重：将烧杯放在平衡上，称重至0.1mg。
6.13 计算：计算化合水含量，按照下式计算：

化合水含量（%）=（烘干后烧杯+样品重量-烘干后烧杯重量-加入氢氧化钠后烧杯+样品重量-加入氯化钙后烧杯重量）/样品重量×100%

7.结果表示
结果应当保留两位小数，最后一位四舍五入。

8.质量控制
8.1 重复性：同一样品应当进行3次测定，结果的相对标准偏差不应当大于2%。
8.2 精密度：在同一天内，应当进行3次测定，结果的相对标准偏差不应当大于2%。
8.3 准确度：本方法的准确度应当符合GB/T 601-2002的规定。

9.注意事项
9.1 操作过程中应当注意安全，避免接触皮肤和吸入粉尘。
9.2 操作过程中应当注意卫生，避免污染样品。
9.3 操作过程中应当注意精度，避免误差。
9.4 本方法中所用试剂应当符合GB/T 603-2002的规定。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂分析纯度的测定
GB/T 602-2002 化学试剂分析纯度的表示方法
GB/T 603-2002 化学试剂分析纯度的要求
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其应用