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一、范围
本标准规定了工业用三氯氧磷中铅、铜、锌、镉、铬、镍、钴、锰、铁、钒、钛、钾、钠、钙、镁、铝、硅、磷、硫、氯、氟的测定方法。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂 分析试剂二硫化钼酸钠
GB/T 603-2002 化学试剂 分析试剂硝酸银
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
HG/T 3828-2006 工业用三氯氧磷
HG/T 4211-2011 工业用三氯氧磷 酸值的测定 酸碱滴定法

三、仪器和试剂
3.1 仪器
3.1.1 恒温水浴器：可控制温度在40℃±1℃。
3.1.2 恒温振荡器：可控制振荡频率在120次/min±10次/min。
3.1.3 比色皿：容量为50 mL，透明度好。
3.1.4 比色计：波长范围为400~700 nm，分辨率为1 nm。
3.2 试剂
3.2.1 硝酸银标准溶液（0.1 mol/L）：精密称取AgNO3，加入去离子水，溶解并定容。
3.2.2 二硫化钼酸钠标准溶液（0.1 mol/L）：精密称取Na2MoO4·2H2O，加入去离子水，溶解并定容。
3.2.3 硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂：取硝酸银标准溶液和二硫化钼酸钠标准溶液各10 mL，混合使用。
3.2.4 硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂（含氟）：取硝酸银标准溶液和二硫化钼酸钠标准溶液各10 mL，加入1 mL的氟化钠溶液（1 g/L），混合使用。
3.2.5 硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂（含氯）：取硝酸银标准溶液和二硫化钼酸钠标准溶液各10 mL，加入1 mL的氯化钠溶液（1 g/L），混合使用。
3.2.6 硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂（含氟和氯）：取硝酸银标准溶液和二硫化钼酸钠标准溶液各10 mL，加入1 mL的氟化钠溶液（1 g/L）和1 mL的氯化钠溶液（1 g/L），混合使用。
3.2.7 硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂（含硫）：取硝酸银标准溶液和二硫化钼酸钠标准溶液各10 mL，加入1 mL的硫酸钠溶液（1 g/L），混合使用。
3.2.8 硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂（含磷）：取硝酸银标准溶液和二硫化钼酸钠标准溶液各10 mL，加入1 mL的磷酸二氢钠溶液（1 g/L），混合使用。

四、样品的制备
4.1 取样
按照HG/T 3828-2006的规定取样。
4.2 样品的制备
将样品加入恒温水浴器中，加热至40℃±1℃，振荡30 min，使样品均匀分散。

五、测定方法
5.1 铅、铜、锌、镉、铬、镍、钴、锰、铁、钒、钛的测定
5.1.1 取50 mL比色皿，加入样品10 mL，加入硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂10 mL，用去离子水定容，混合均匀。
5.1.2 在波长为420 nm处比色，记录吸光度A1。
5.1.3 加入硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂1 mL，用去离子水定容，混合均匀。
5.1.4 在波长为420 nm处比色，记录吸光度A2。
5.1.5 计算样品中铅、铜、锌、镉、铬、镍、钴、锰、铁、钒、钛的含量，单位为mg/kg。
5.2 钾、钠、钙、镁、铝、硅、磷、硫的测定
5.2.1 取50 mL比色皿，加入样品10 mL，加入硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂10 mL，用去离子水定容，混合均匀。
5.2.2 在波长为420 nm处比色，记录吸光度A1。
5.2.3 加入硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂1 mL，用去离子水定容，混合均匀。
5.2.4 在波长为420 nm处比色，记录吸光度A2。
5.2.5 计算样品中钾、钠、钙、镁、铝、硅、磷、硫的含量，单位为mg/kg。
5.3 氯、氟的测定
5.3.1 取50 mL比色皿，加入样品10 mL，加入硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂（含氟）10 mL，用去离子水定容，混合均匀。
5.3.2 在波长为420 nm处比色，记录吸光度A1。
5.3.3 加入硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂（含氟）1 mL，用去离子水定容，混合均匀。
5.3.4 在波长为420 nm处比色，记录吸光度A2。
5.3.5 计算样品中氟的含量，单位为mg/kg。
5.3.6 取50 mL比色皿，加入样品10 mL，加入硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂（含氯）10 mL，用去离子水定容，混合均匀。
5.3.7 在波长为420 nm处比色，记录吸光度A3。
5.3.8 加入硝酸银-二硫化钼酸钠混合试剂（含氯）1 mL，用去离子水定容，混合均匀。
5.3.9 在波长为420 nm处比色，记录吸光度A4。
5.3.10 计算样品中氯的含量，单位为mg/kg。

六、结果的计算
6.1 铅、铜、锌、镉、铬、镍、钴、锰、铁、钒、钛的含量的计算
样品中铅、铜、锌、镉、铬、镍、钴、锰、铁、钒、钛的含量的计算公式如下：
其中：
C——样品中铅、铜、锌、镉、铬、镍、钴、锰、铁、钒、钛的含量，单位为mg/kg；
A1——样品的吸光度；
A2——加入试剂后的吸光度；
V——样品的体积，单位为mL；
m——样品的质量，单位为g；
k——标准溶液的浓度，单位为mol/L；
n——样品中元素的原子量，单位为g/mol。
6.2 钾、钠、钙、镁、铝、硅、磷、硫的含量的计算
样品中钾、钠、钙、镁、铝、硅、磷、硫的含量的计算公式如下：
其中：
C——样品中钾、钠、钙、镁、铝、硅、磷、硫的含量，单位为mg/kg；
A1——样品的吸光度；
A2——加入试剂后的吸光度；
V——样品的体积，单位为mL；
m——样品的质量，单位为g；
k——标准溶液的浓度，单位为mol/L；
n——样品中元素的原子量，单位为g/mol。
6.3 氟的含量的计算
样品中氟的含量的计算公式如下：
其中：
C——样品中氟的含量，单位为mg/kg；
A1——样品的吸光度；
A2——加入试剂后的吸光度；
V——样品的体积，单位为mL；
m——样品的质量，单位为g；
k——标准溶液的浓度，单位为mol/L；
n——样品中氟的原子量，单位为g/mol。
6.4 氯的含量的计算
样品中氯的含量的计算公式如下：
其中：
C——样品中氯的含量，单位为mg/kg；
A3——样品的吸光度；
A4——加入试剂后的吸光度；
V——样品的体积，单位为mL；
m——样品的质量，单位为g；
k——标准溶液的浓度，单位为mol/L；
n——样品中氯的原子量，单位为g/mol。

七、质量保证和质量控制
7.1 重金属标准品的使用
使用GBW(E)080068、GBW(E)080069、GBW(E)080070、GBW(E)080071、GBW(E)080072、GBW(E)080073、GBW(E)080074、GBW(E)080075、GBW(E)080076、GBW(E)080077、GBW(E)080078、GBW(E)080079、GBW(E)080080、GBW(E)080081、GBW(E)080082、GBW(E)080083、GBW(E)080084、GBW(E)080085、GBW(E)080086、GBW(E)080087、GBW(E)080088、GBW(E)080089、GBW(E)080090、GBW(E)080091、GBW(E)080092、GBW(E)080093、GBW(E)080094、GBW(E)080095、GBW(E)080096、GBW(E)080097、GBW(E)080098、GBW(E)080099、GBW(E)080100、GBW(E)080101、GBW(E)080102、GBW(E)080103、GBW(E)080104、GBW(E)080105、GBW(E)080106、GBW(E)080107、GBW(E)080108、GBW(E)080109、GBW(E)080110、GBW(E)080111、GBW(E)080112、GBW(E)080113、GBW(E)080114、GBW(E)080115、GBW(E)080116、GBW(E)080117、GBW(E)080118、GBW(E)080119、GBW(E)080120、GBW(E)080121、GBW(E)080122、GBW(E)080123、GBW(E)080124、GBW(E)080125、GBW(E)080126、GBW(E)080127、GBW(E)080128、GBW(E)080129、GBW(E)080130、GBW(E)080131、GBW(E)080132、GBW(E)080133、GBW(E)080134、GBW(E)080135、GBW(E)080136、GBW(E)080137、GBW(E)080138、GBW(E)080139、GBW(E)080140、GBW(E)080141、GBW(E)080142、GBW(E)080143、GBW(E)080144、GBW(E)080145、GBW(E)080146、GBW(E)080147、GBW(E)080148、GBW(E)080149、GBW(E)080150、GBW(E)080151、GBW(E)080152、GBW(E)080153、GBW(E)080154、GBW(E)080155、GBW(E)080156、GBW(E)080157、GBW(E)080158、GBW(E)080159、GBW(E)080160、GBW(E)080161、GBW(E)080162、GBW(E)080163、GBW(E)080164、GBW(E)080165、GBW(E)080166、GBW(E)080167、GBW(E)080168、GBW(E)080169、GBW(E)080170、GBW(E)080171、GBW(E)080172、GBW(E)080173、GBW(E)080174、GBW(E)080175、GBW(E)080176、GBW(E)080177、GBW(E)080178、GBW(E)080179、GBW(E)080180、GBW(E)080181、GBW(E)080182、GBW(E)080183、GBW(E)080184、GBW(E)080185、GBW(E)080186、GBW(E)080187、GBW(E)080188、GBW(E)080189、GBW(E)080190、GBW(E)080191、GBW(E)080192、GBW(E)080193、GBW(E)080194、GBW(E