HG/T 4208-2011
工业用三氯化磷 砷含量的测定 砷斑法
发布时间:2011-12-20 实施时间:2012-07-01
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一、范围
本标准规定了工业用三氯化磷中砷含量的测定方法。
二、方法原理
将待测样品中的砷与铜离子反应生成红色砷铜斑,经过过滤、洗涤、干燥、称重后,根据砷铜斑的重量计算出样品中砷的含量。
三、仪器设备和试剂
1.分析天平:量程0.1mg;
2.电热板:可调温度;
3.玻璃棒、滤纸、烧杯、容量瓶等常规实验室器材;
4.三氯化磷标准溶液:浓度为0.1mol/L;
5.铜离子标准溶液:浓度为0.1mol/L。
四、操作步骤
1.取样:将待测样品取1g,加入烧杯中;
2.加入试剂:向烧杯中加入10mL三氯化磷标准溶液和10mL铜离子标准溶液,用玻璃棒搅拌均匀;
3.加热:将烧杯放在电热板上,加热至沸腾,继续加热5min;
4.过滤:将烧杯中的溶液过滤到干净的烧杯中,用水洗涤烧杯和滤纸,将洗涤液加入过滤烧杯中;
5.干燥:将过滤后的砷铜斑放入烘箱中干燥至恒重;
6.称重:取出烘干后的砷铜斑,用分析天平称重,记录重量;
7.计算:根据砷铜斑的重量计算出样品中砷的含量。
五、结果表示
样品中砷的含量,以mg/kg为单位表示,保留两位小数。
六、注意事项
1.操作过程中应注意安全,避免接触皮肤和吸入气体;
2.试剂应保存在干燥、阴凉处,避免受潮;
3.分析天平应定期校准,保持准确度;
4.操作过程中应注意卫生,避免污染样品。
相关标准:
GB/T 191-2008 化学分析方法通用规定
GB/T 601-2019 工业用三氯化磷
GB/T 602-2019 工业用三氯化磷质量分级和标志
GB/T 603-2019 工业用三氯化磷包装、运输、储存和贮存
GB/T 604-2019 工业用三氯化磷试验方法