一、范围
本标准适用于纺织染整助剂固色剂中甲醛含量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水质规格及试验方法
GB/T 2912.1 纺织品取样和样品制备 第1部分：纺织品取样的通用原则
GB/T 2912.2 纺织品取样和样品制备 第2部分：纺织品样品制备的通用原则
GB/T 2912.3 纺织品取样和样品制备 第3部分：纺织品样品制备的特殊原则
GB/T 7573 纺织品染色助剂 术语和定义

三、定义
本标准中使用的术语和定义与GB/T 7573相同。

四、原理
样品中的甲醛与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下反应生成紫色化合物，其吸光度与甲醛的含量成正比。

五、试剂和材料
五.1 2,4-二硝基苯肼（DNPH）：纯度为99%以上。
五.2 硫酸：质量浓度为1mol/L。
五.3 乙醇：质量分数为95%。
五.4 氯仿：质量分数为99%。
五.5 氢氧化钠：质量浓度为10mol/L。
五.6 硫酸铜：质量浓度为1mol/L。
五.7 氨水：质量浓度为25%。
五.8 甲醛标准品：浓度为100mg/L。
五.9 水：二级蒸馏水或等级相当的水。

六、仪器设备
六.1 紫外-可见分光光度计：工作波长范围为200nm~800nm，分辨率为1nm。
六.2 电热板：可调温度范围为室温~100℃。
六.3 称量器：量程为0.1mg~200g。
六.4 恒温水浴：可调温度范围为室温~100℃。

七、样品的制备
按GB/T 2912.1、GB/T 2912.2和GB/T 2912.3的规定制备样品。

八、操作步骤
八.1 标准曲线的制备
八.1.1 取甲醛标准品1mL，加入10mL的水中，摇匀，得到100mg/L的甲醛溶液。
八.1.2 取100μL、200μL、400μL、600μL、800μL和1000μL的甲醛溶液，分别加入10mL的水中，得到10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L和100mg/L的甲醛溶液。
八.1.3 取6个甲醛溶液中的每个溶液各1mL，加入6个含有2,4-二硝基苯肼的试管中，分别加入1mL的硫酸，摇匀，放置30min。
八.1.4 取出试管，加入5mL的氯仿，摇匀，离心分离，取上层液，用氯仿洗涤2次，将洗涤液合并，用氯仿调至10mL。
八.1.5 取出一定量的洗涤液，用紫外-可见分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。

八.2 样品的测定
八.2.1 取样品0.5g，加入10mL的水中，摇匀，加入1mL的氢氧化钠溶液，加热至沸腾，保持沸腾2min，冷却至室温。
八.2.2 加入1mL的硫酸，摇匀，放置30min。
八.2.3 取出试管，加入5mL的氯仿，摇匀，离心分离，取上层液，用氯仿洗涤2次，将洗涤液合并，用氯仿调至10mL。
八.2.4 取出一定量的洗涤液，用紫外-可见分光光度计测定吸光度，根据标准曲线计算甲醛含量。

九、计算
样品中甲醛的含量，按下式计算：

其中，C为甲醛的质量浓度，mg/L；
A为样品的吸光度；
V为样品的体积，mL；
m为样品的质量，g。

十、结果表示
保留2位小数，单位为mg/kg。

十一、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度，参见GB/T 6682的规定。

十二、质量控制
参见GB/T 6682的规定。

十三、标准样品
本标准未规定标准样品。

十四、附录
本标准附录A为标准曲线的示例。

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