HG/T 4551.1-2013
废弃化学品中镍的测定 第1部分:丁二酮肟分光光度法
发布时间:2013-10-17 实施时间:2014-03-01


废弃化学品中镍的测定是环保和安全管理的重要内容。本标准采用丁二酮肟分光光度法,可以准确测定废弃化学品中镍的含量。该方法简单易行,准确度高,重现性好,适用于废弃化学品中镍的测定。

1. 原理
废弃化学品样品中的镍与苯甲酸钠在弱酸性条件下形成络合物,加入丁二酮肟后,络合物分解,镍离子与丁二酮肟形成紫色络合物,其最大吸收波长为540nm。根据吸光度与镍离子浓度之间的线性关系,可以计算出样品中镍的含量。

2. 仪器和试剂
2.1 丁二酮肟:纯度为99%以上。
2.2 苯甲酸钠:纯度为99%以上。
2.3 硫酸:纯度为98%以上。
2.4 氢氧化钠:纯度为98%以上。
2.5 乙醇:纯度为99%以上。
2.6 水:纯度为蒸馏水。
2.7 分光光度计:波长范围为200-800nm,分辨率为1nm。
2.8 量筒、容量瓶、滴定管等。

3. 样品处理
3.1 取废弃化学品样品10g,加入100mL的水,加热至沸腾,使样品溶解。
3.2 将溶液过滤,取滤液10mL,加入50mL的硫酸,加热至沸腾,使样品中的有机物分解。
3.3 将溶液冷却至室温,加入氢氧化钠溶液调节pH值为6-7。
3.4 加入苯甲酸钠溶液,使其浓度为0.1mol/L。
3.5 加入丁二酮肟溶液,使其浓度为0.01mol/L。
3.6 用水稀释至100mL,摇匀,即为样品溶液。

4. 操作步骤
4.1 取不同浓度的镍标准溶液,分别加入苯甲酸钠溶液、丁二酮肟溶液和水,制备出不同浓度的镍标准曲线。
4.2 取样品溶液5mL,加入苯甲酸钠溶液、丁二酮肟溶液和水,制备出样品溶液。
4.3 用分光光度计测定标准曲线和样品溶液的吸光度值,计算出样品中镍的含量。

5. 结果计算
5.1 根据标准曲线计算出样品溶液的镍含量。
5.2 计算出样品中镍的质量浓度,单位为mg/L。
5.3 计算出样品中镍的质量分数,单位为%。

相关标准:
GB/T 6682-2008 化学试剂标准规范
GB/T 8170-2008 数值修约规则及其在数据处理中的应用
GB/T 13594-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 16483-2008 废物中有害物质的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
GB/T 18204.1-2014 废物中有害物质的测定 气相色谱-质谱法