废弃化学品中砷的测定是环境监测和废物处理中的重要内容。本标准采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。

1. 范围
本标准适用于废弃化学品中砷的测定。

2. 原理
样品中的砷与二乙基二硫代氨基甲酸银反应生成黄色络合物，其最大吸收波长为530nm。根据络合物的吸收光强度与砷的浓度成正比关系，可以测定样品中砷的含量。

3. 试剂和仪器
3.1 试剂
- 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液
- 硝酸银溶液
- 硝酸钾溶液
- 氢氧化钠溶液
- 氯化钠溶液
- 硝酸铜溶液
- 硝酸铋溶液
- 硝酸铅溶液
- 硝酸铜-硝酸铋-硝酸铅混合溶液
- 硝酸铜-硝酸铋-硝酸铅-硝酸钾混合溶液
- 硝酸铜-硝酸铋-硝酸铅-氢氧化钠混合溶液
- 硝酸铜-硝酸铋-硝酸铅-氯化钠混合溶液
- 硝酸铜-硝酸铋-硝酸铅-氯化钾混合溶液
- 硝酸铜-硝酸铋-硝酸铅-氯化铵混合溶液
- 硝酸铜-硝酸铋-硝酸铅-氯化铵-氯化钾混合溶液
- 硝酸铜-硝酸铋-硝酸铅-氯化铵-氯化钾-氯化钠混合溶液

3.2 仪器
- 分光光度计

4. 操作步骤
4.1 样品的处理
将样品加入锥形瓶中，加入适量的硝酸银溶液和硝酸铜-硝酸铋-硝酸铅混合溶液，加热至沸腾，使样品中的砷氧化为五价砷。冷却后加入氢氧化钠溶液，使样品呈碱性。加入适量的硝酸银溶液和硝酸铜-硝酸铋-硝酸铅-氯化钾混合溶液，使样品中的砷与二乙基二硫代氨基甲酸银反应生成络合物。

4.2 分光光度法测定
将样品转移至比色皿中，用分光光度计测定其吸光度值。根据标准曲线计算出样品中砷的含量。

5. 结果计算
样品中砷的含量，按下式计算：
$$
C = \frac{A}{a \times b \times k}
$$
式中：
- C——样品中砷的质量浓度，mg/L；
- A——样品的吸光度值；
- a——比色皿的光程，cm；
- b——样品的稀释倍数；
- k——标准曲线斜率，mg/L。

6. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于5%。

7. 应注意的事项
- 试剂的纯度和水的纯度对测定结果有影响，应使用纯度高的试剂和去离子水。
- 操作过程中应注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
- 分光光度计的波长应校准，以保证测定结果的准确性。

相关标准
- GB/T 14625-2010 废物中砷的测定 石墨炉原子吸收光谱法
- GB/T 14626-2010 废物中砷的测定 氢化物发生原子荧光光谱法
- GB/T 14627-2010 废物中砷的测定 氢化物发生原子吸收光谱法
- GB/T 14628-2010 废物中砷的测定 氢化物发生原子荧光光谱法
- GB/T 14629-2010 废物中砷的测定 氢化物发生原子荧光光谱法