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一、范围
本标准规定了纺织染整助剂树脂整理剂中游离乙二醛的测定方法。
二、方法概述
将样品中的游离乙二醛与2,4-二硝基苯肼反应生成红色化合物,用分光光度法测定其吸光度,计算出游离乙二醛的含量。
三、试剂和仪器
1. 2,4-二硝基苯肼:纯度≥98%。
2. 硫酸:质量分数为98%。
3. 氢氧化钠:质量分数为50%。
4. 乙醇:质量分数为95%。
5. 乙醚:纯度≥99%。
6. 氯仿:纯度≥99%。
7. 分光光度计:波长范围为400~600nm,量程为0~1.0。
8. 离心机:最高转速为3000r/min。
四、样品的制备
将样品称取0.5g,加入50mL水中,用超声波处理30min,离心10min,取上清液备用。
五、操作步骤
1. 取样品上清液5mL,加入2,4-二硝基苯肼溶液5mL,混匀,放置室温下反应10min。
2. 加入硫酸溶液5mL,混匀,放置室温下反应10min。
3. 加入氢氧化钠溶液5mL,混匀,放置室温下反应10min。
4. 加入乙醇10mL,混匀,离心10min,取上清液。
5. 加入乙醚10mL,混匀,离心10min,取上清液。
6. 加入氯仿10mL,混匀,离心10min,取上清液。
7. 用分光光度计测定上清液的吸光度A,计算出游离乙二醛的含量。
六、计算
游离乙二醛的含量(mg/kg)=A×V×1000/ε×m
其中,A为上清液的吸光度,V为上清液的体积(mL),ε为2,4-二硝基苯肼的摩尔吸光系数(1.6×10^4L/(mol·cm)),m为样品的质量(g)。
七、结果的表示
游离乙二醛的含量应按照mg/kg表示,并保留两位小数。
相关标准:
GB/T 17519-2013 纺织品中游离甲醛和游离乙醛的测定 气相色谱法
GB/T 2912.1-2009 纺织品取样和样品制备的通用方法
GB/T 7573-2009 纺织品中甲醛的测定
GB/T 2918-1998 纺织品中游离甲醛和游离乙醛的测定 水蒸气法
GB/T 2919-1998 纺织品中游离甲醛和游离乙醛的测定 酸性条件下的高效液相色谱法