HG/T 4740-2014
纺织染整助剂 磷酸盐含量的测定
发布时间:2014-12-24 实施时间:2015-06-01


磷酸盐是纺织染整助剂中常见的一种成分,其含量的测定对于产品的质量控制具有重要意义。本标准旨在规定纺织染整助剂中磷酸盐含量的测定方法,以保证产品的质量。

1.范围
本标准适用于纺织染整助剂中磷酸盐含量的测定。

2.方法
2.1 试剂和仪器
(1)硝酸银溶液:0.1mol/L。
(2)硝酸:纯分析级。
(3)硝酸钾:纯分析级。
(4)硝酸铜:纯分析级。
(5)氯化钠:纯分析级。
(6)去离子水。
(7)分析天平:灵敏度为0.1mg。
(8)电热板。
(9)烧杯:容量为100mL。
(10)滴定管:容量为25mL。
(11)玻璃棒。
(12)过滤纸。
(13)紫外分光光度计。

2.2 样品的制备
将待测样品取适量,加入烧杯中,加入适量的去离子水,加热至溶解,冷却至室温。

2.3 操作步骤
(1)取样品10mL,加入烧杯中,加入2mL的硝酸,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温。
(2)加入2mL的硝酸铜溶液,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温。
(3)加入2mL的硝酸钾溶液,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温。
(4)加入2mL的氯化钠溶液,用去离子水定容至50mL,摇匀。
(5)取10mL的上清液,加入25mL的滴定管中,加入硝酸银溶液,滴定至出现浑浊,记录滴定量V1。
(6)取10mL的上清液,加入25mL的滴定管中,加入硝酸银溶液,滴定至出现浑浊,加入1mL的硝酸,再滴定至出现浑浊,记录滴定量V2。
(7)计算磷酸盐含量的质量分数,按下式计算:
磷酸盐含量(%)=(V2-V1)×0.0031×1000/m
其中,V1为滴定样品的硝酸银溶液体积(mL),V2为滴定样品加入1mL硝酸后的硝酸银溶液体积(mL),m为样品的质量(g)。

3.结果的计算与表示
按照2.3(7)计算磷酸盐含量的质量分数,结果保留两位小数。

4.质量保证
4.1 本方法的准确度和精密度应符合实验室的要求。
4.2 本方法的重复性应符合下列要求:
(1)同一实验室内,同一操作者在同一条件下重复测定,相对标准偏差不大于2%。
(2)不同实验室之间,不同操作者在同一条件下重复测定,相对标准偏差不大于4%。

相关标准
GB/T 7573-2009 纺织染整助剂 一般技术要求
GB/T 17519-2013 纺织染整助剂 水分含量的测定
GB/T 17520-2013 纺织染整助剂 挥发份含量的测定
GB/T 17521-2013 纺织染整助剂 灰分含量的测定
GB/T 17522-2013 纺织染整助剂 pH值的测定