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一、范围
本标准适用于橡胶配合剂陶土中总锰含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2007 金属及其化合物化学分析方法 第一部分：前言和一般规定
GB/T 602-2007 金属及其化合物化学分析方法 第二部分：铁的测定 邻二氮菲分光光度法
GB/T 603-2007 金属及其化合物化学分析方法 第三部分：铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 604-2007 金属及其化合物化学分析方法 第四部分：铅的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 606-2007 金属及其化合物化学分析方法 第六部分：锰的测定 邻二氮菲分光光度法

三、原理
样品经酸溶解，加入过量的亚硝酸钠，使样品中的锰（Ⅱ）氧化为锰（Ⅳ），再加入过量的氨水，使锰（Ⅳ）还原为锰（Ⅱ），锰（Ⅱ）与邻二氮菲在酸性条件下生成紫色络合物，其最大吸收波长为546nm，根据比色法测定络合物的吸光度，计算出样品中锰的含量。

四、试剂和仪器
4.1 试剂
4.1.1 硝酸（HNO3）。
4.1.2 过氧化氢（H2O2）。
4.1.3 亚硝酸钠（NaNO2）。
4.1.4 氨水（NH3·H2O）。
4.1.5 二氧化碳（CO2）。
4.1.6 氯化铵（NH4Cl）。
4.1.7 氯化亚铁（FeCl2·4H2O）。
4.1.8 氯化铜（CuCl2·2H2O）。
4.1.9 氯化铅（PbCl2）。
4.1.10 氯化锰（MnCl2·4H2O）。
4.1.11 邻二氮菲（C12H8N2）。
4.1.12 硫酸（H2SO4）。
4.1.13 氢氧化钠（NaOH）。
4.1.14 氢氯酸（HCl）。
4.2 仪器
4.2.1 分析天平：量程为0.1mg。
4.2.2 恒温水浴器：可调温度范围为20℃~100℃。
4.2.3 恒温振荡器：可调频率范围为100~120次/min。
4.2.4 紫外-可见分光光度计：波长范围为200~800nm，分辨率为1nm。

五、样品的制备
将样品研磨成粉末，过筛后取约0.5g，称入50mL锥形瓶中，加入5mL HNO3和2mL H2O2，加盖，放置于室温下静置过夜，然后加热至沸腾，继续加热2h，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀备用。

六、操作步骤
6.1 标准曲线的制备
6.1.1 取0.1g MnCl2·4H2O，称入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，得到1000mg/L的锰标准溶液。
6.1.2 取锰标准溶液，分别加入10mL、20mL、30mL、40mL、50mL锥形瓶中，加入5mL HNO3和2mL H2O2，加盖，放置于室温下静置过夜，然后加热至沸腾，继续加热2h，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，得到5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L的锰标准溶液。
6.1.3 取邻二氮菲适量，用氢氧化钠溶液调节pH值至4.0~4.5，加入适量的氯化铵、氯化亚铁、氯化铜、氯化铅，加水稀释至100mL，得到邻二氮菲试剂。
6.1.4 取邻二氮菲试剂，分别加入10mL、20mL、30mL、40mL、50mL锥形瓶中，加入5mL HNO3和2mL H2O2，加盖，放置于室温下静置过夜，然后加热至沸腾，继续加热2h，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，得到0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L的邻二氮菲标准溶液。
6.1.5 在紫外-可见分光光度计上测定邻二氮菲标准溶液的吸光度，绘制锰的标准曲线。

6.2 样品的测定
6.2.1 取经酸溶解的样品溶液5mL，加入10mL NaNO2溶液，放置5min。
6.2.2 加入10mL NH3·H2O溶液，放置5min。
6.2.3 加入适量的邻二氮菲试剂，用H2SO4调节pH值至4.0~4.5，加水稀释至50mL，放置10min。
6.2.4 在紫外-可见分光光度计上测定样品的吸光度，根据锰的标准曲线计算出样品中锰的含量。

七、计算
样品中锰的含量（mg/kg）=（A-B）×C×D/E
式中：
A——样品的吸光度；
B——空白的吸光度；
C——锰的标准溶液的浓度（mg/L）；
D——样品的稀释倍数；
E——样品的质量（g）。

八、结果的表示
样品中锰的含量，精确到0.01mg/kg。

九、精密度和准确度
9.1 精密度
在相同条件下，重复测定同一样品6次，锰含量的相对标准偏差不大于5%。
9.2 准确度
加入已知量的锰标准溶液，测定其锰含量，回收率在95%~105%之间。

相关标准：
GB/T 2879.1-2012 橡胶配合剂 陶土 第1部分：总灰分的测定
GB/T 2879.2-2012 橡胶配合剂 陶土 第2部分：酸度的测定
GB/T 2879.3-2012 橡胶配合剂 陶土 第3部分：水分的测定
GB/T 2879.4-2012 橡胶配合剂 陶土 第4部分：挥发物的测定
GB/T 2879.5-2012 橡胶配合剂 陶土 第5部分：粒度分析