橡胶配合剂是指用于改善橡胶加工性能、物理性能、化学性能和机械性能的各种化学品。沉淀水合二氧化硅是一种常用的橡胶配合剂,其水可溶物含量是影响其质量的重要指标之一。本标准采用冷萃取法测定沉淀水合二氧化硅水可溶物含量。
1.范围
本标准适用于测定橡胶配合剂中沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的方法。
2.仪器和试剂
2.1 电子天平:分度值为0.1mg。
2.2 恒温振荡器:温度范围为20℃~25℃,振幅为25mm。
2.3 离心机:最高转速为3000r/min。
2.4 玻璃瓶:容积为250mL。
2.5 滤纸:直径为9cm。
2.6 水:去离子水或蒸馏水。
2.7 氯化钠:AR级。
2.8 氢氧化钠:AR级。
2.9 硝酸:AR级。
2.10 沉淀水合二氧化硅:含量为98%以上。
3.样品的制备
3.1 取样:按照规定的方法从橡胶配合剂中取样。
3.2 样品的处理:将样品加入玻璃瓶中,加入50mL去离子水或蒸馏水,加入0.5g氯化钠,用恒温振荡器在20℃~25℃下振荡30min,然后离心10min,取上清液备用。
4.操作步骤
4.1 取样:取上清液10mL,加入玻璃瓶中。
4.2 加入试剂:加入0.5g氢氧化钠和1mL硝酸,用恒温振荡器在20℃~25℃下振荡30min。
4.3 滤液:用滤纸过滤,将滤液收集在干净的玻璃瓶中。
4.4 冷萃取:将玻璃瓶放入冰箱中,在4℃下冷萃取12h。
4.5 滤液:用滤纸过滤,将滤液收集在干净的玻璃瓶中。
4.6 蒸发:将滤液放入恒温水浴中,蒸发至干燥。
4.7 稳定质量:将玻璃瓶放入恒温器中,在105℃下干燥至质量稳定。
4.8 称量:用电子天平称量质量,计算水可溶物含量。
5.计算
样品中沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的计算公式为:
水可溶物含量(%)=(m2-m1)/m0×100%
其中,m0为样品的质量(g),m1为空白试验的质量(g),m2为样品加试剂后的质量(g)。
相关标准
GB/T 602-2007 橡胶助剂 二氧化硅沉淀法测定水可溶物含量
GB/T 6024-2014 橡胶助剂 沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定
GB/T 6025-2014 橡胶助剂 沉淀水合二氧化硅总硅含量的测定
GB/T 6026-2014 橡胶助剂 沉淀水合二氧化硅酸度的测定
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