一、范围
本标准适用于纺织染整助剂中环氧硅油的环氧值的测定。
二、引用标准
GB/T 191-2008 纺织品纤维长度和长度分布的测定
GB/T 5530-2005 纺织品染色和印染助剂 术语
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 12527-2008 纺织品染色和印染助剂 一般试验方法的规定
GB/T 17592-2011 纺织品染色和印染助剂 环氧硅油
三、定义
3.1 环氧硅油
环氧硅油是一种有机硅化合物,其分子中含有环氧基和有机基团。
3.2 环氧值
环氧值是指单位质量环氧硅油中环氧基的含量,通常用毫当量/克表示。
四、原理
将环氧硅油与过量的醋酸酐反应,使环氧基与醋酸酐发生酯化反应,剩余的醋酸酐用氢氧化钠溶液滴定,计算出环氧值。
五、仪器和试剂
5.1 仪器
分析天平、电磁搅拌器、滴定管、容量瓶、烧杯、恒温水浴器、紫外分光光度计。
5.2 试剂
醋酸酐(纯)、氢氧化钠(纯)、乙醇(纯)、环氧硅油(试样)。
六、样品的制备
将环氧硅油样品称取适量,加入乙醇中,搅拌均匀,制备成10%的溶液。
七、操作步骤
7.1 取样
将样品称取适量,加入乙醇中,搅拌均匀,制备成10%的溶液。
7.2 酯化反应
将10ml的环氧硅油溶液加入100ml的醋酸酐中,加热至70℃,反应2h,冷却至室温。
7.3 滴定
将反应液加入100ml的水中,加入氢氧化钠溶液,用0.1mol/L的盐酸溶液滴定至酸碱指示剂变色为止。
7.4 紫外分光光度计测定
将滴定后的溶液放入紫外分光光度计中,测定吸收值。
八、计算
8.1 计算环氧值
环氧值(mol/g)=(V1-V2)×N×56.1/m
其中,V1为滴定环氧硅油溶液所需的盐酸溶液体积(ml),V2为滴定空白试液所需的盐酸溶液体积(ml),N为盐酸溶液的摩尔浓度(mol/L),m为环氧硅油溶液的质量(g)。
8.2 计算平均值
根据GB/T 8170-2008的规定,将测定结果四舍五入,保留三位有效数字。若两次测定结果相差较大,则应再进行一次测定,取三次测定结果的平均值作为最终结果。
九、结果表示
最终结果应按照下列格式表示:
环氧值(mol/g)=x.xxx
十、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见GB/T 12527-2008。
相关标准
GB/T 191-2008 纺织品纤维长度和长度分布的测定
GB/T 5530-2005 纺织品染色和印染助剂 术语
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
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GB/T 17592-2011 纺织品染色和印染助剂 环氧硅油