废弃化学品中铬的测定是环境监测和废弃物处理中的重要分析项目。本标准采用离子色谱法测定废弃化学品中铬的含量。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种类型的废弃化学品中铬的测定。
1.标准适用范围
本标准适用于废弃化学品中铬的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
离子色谱仪、色谱柱、色谱柱保护器、样品处理系统、色谱柱温控系统、检测器、计算机等。
2.2 试剂
氢氧化钠、硝酸铬酐、硝酸钠、硫酸、乙酸、乙酸钠、乙醇、甲醇、去离子水等。
3.样品处理
3.1 样品的采集和保存
样品应在采集后尽快送至实验室进行分析。样品应保存在密封的容器中,避免阳光直射和高温。
3.2 样品的制备
将样品称取一定量,加入一定体积的去离子水,加入适量的氢氧化钠和硝酸钠,加热至沸腾,冷却后用去离子水定容。
4.分析方法
4.1 色谱柱
采用离子交换色谱柱,柱长250mm,内径4.6mm,颗粒直径5μm。
4.2 流动相
流动相为0.5mM的硫酸和0.5mM的乙酸,pH值为2.5。
4.3 检测器
采用电导检测器,检测器温度为35℃。
4.4 分析条件
柱温为35℃,流速为1.0mL/min,进样量为20μL。
4.5 标准曲线的制备
取一定量的硝酸铬酐,加入一定体积的去离子水,加入适量的氢氧化钠和硝酸钠,加热至沸腾,冷却后用去离子水定容。制备不同浓度的标准溶液,分别进行测定,绘制标准曲线。
4.6 样品的测定
将样品进样,进行离子色谱分析,根据标准曲线计算样品中铬的含量。
5.结果的计算
样品中铬的含量,按下式计算:
C=(A-B)/V×D
其中,C为样品中铬的含量,mg/L;A为样品的峰面积;B为空白的峰面积;V为样品的进样量,mL;D为标准溶液的浓度,mg/L。
6.质量控制
6.1 标准曲线的制备
每次分析前应制备标准曲线,以保证分析结果的准确性。
6.2 空白试验
每次分析前应进行空白试验,以消除仪器和试剂的干扰。
6.3 平行试验
每个样品应进行两次测定,以保证结果的可靠性。
相关标准
GB/T 6682-2008 化学试剂标准规范
GB/T 16157-2012 废物中重金属的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 18204.1-2014 废物中重金属的测定 石墨炉原子吸收光谱法 第1部分:总量的测定
GB/T 18204.2-2014 废物中重金属的测定 石墨炉原子吸收光谱法 第2部分:铅、镉、铬、铜、锌、镍、钴、锰、铁、钒、钛、铝、钾、钙、镁、钠、硅、磷、硫的测定
GB/T 18204.3-2014 废物中重金属的测定 石墨炉原子吸收光谱法 第3部分:铬的测定