一、范围
本标准适用于工业用五氯化磷中铅、铜、铁、锌、镉、汞、砷、铬、钴、镍、锰、钒、钛、钽、铌、钨、钼、银、金等重金属含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2018 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2012 分析化学实验室水质规范及评价准则
HG/T 20592-2011 工业用五氯化磷

三、仪器设备
1. 电子天平：分度值为0.0001g；
2. 恒温水浴器：温度范围为20℃~100℃；
3. 恒温器：温度范围为20℃~100℃；
4. 比色皿：容量为50mL；
5. 比色管：内径为16mm，长度为100mm；
6. 比色板：白色，尺寸为200mm×100mm；
7. 比色计：波长范围为400nm~700nm。

四、试剂和材料
1. 五氯化磷样品；
2. 硝酸铅标准溶液（1000mg/L）；
3. 硝酸铜标准溶液（1000mg/L）；
4. 硝酸铁标准溶液（1000mg/L）；
5. 硝酸锌标准溶液（1000mg/L）；
6. 硝酸镉标准溶液（1000mg/L）；
7. 硝酸汞标准溶液（1000mg/L）；
8. 砷酸钠标准溶液（1000mg/L）；
9. 铬酸钾标准溶液（1000mg/L）；
10. 硝酸钴标准溶液（1000mg/L）；
11. 硝酸镍标准溶液（1000mg/L）；
12. 硝酸锰标准溶液（1000mg/L）；
13. 硝酸钒标准溶液（1000mg/L）；
14. 硝酸钛标准溶液（1000mg/L）；
15. 硝酸钽标准溶液（1000mg/L）；
16. 硝酸铌标准溶液（1000mg/L）；
17. 硝酸钨标准溶液（1000mg/L）；
18. 硝酸钼标准溶液（1000mg/L）；
19. 硝酸银标准溶液（1000mg/L）；
20. 氯金酸钠标准溶液（1000mg/L）；
21. 氯化钠溶液（10g/L）；
22. 硝酸（HNO3）；
23. 氢氯酸（HCl）；
24. 乙醇（C2H5OH）。

五、样品处理
1. 取样：将五氯化磷样品取1g，精确称量至0.0001g。
2. 溶解：将取样放入50mL比色皿中，加入10mL氢氯酸和5mL硝酸，加热至完全溶解，冷却至室温。
3. 稀释：用氯化钠溶液稀释至刻度线，摇匀。

六、测定方法
1. 铅、铜、铁、锌、镉、汞的测定方法：
取样品溶液5mL，加入5mL硝酸铅标准溶液，用氯化钠溶液稀释至刻度线，摇匀。在比色管中加入样品溶液和硝酸铜标准溶液，用氯化钠溶液稀释至刻度线，摇匀。在比色板上放置比色管，用比色计在510nm处测定吸光度。按照标准曲线计算出样品中铅、铜、铁、锌、镉、汞的含量。
2. 砷、铬、钴、镍、锰、钒、钛、钽、铌、钨、钼、银、金的测定方法：
取样品溶液5mL，加入5mL砷酸钠标准溶液和5mL铬酸钾标准溶液，用氯化钠溶液稀释至刻度线，摇匀。在比色管中加入样品溶液和硝酸钴标准溶液，用氯化钠溶液稀释至刻度线，摇匀。在比色板上放置比色管，用比色计在510nm处测定吸光度。按照标准曲线计算出样品中砷、铬、钴、镍、锰、钒、钛、钽、铌、钨、钼、银、金的含量。

七、结果计算
样品中各元素的含量，按照标准曲线计算出。

八、质量控制
1. 标准曲线的制备：取一定量的标准溶液，按照测定方法测定吸光度，绘制标准曲线。
2. 平行样品的测定：对同一样品进行两次测定，结果应在规定误差范围内。
3. 加标回收实验：在样品中加入一定量的标准溶液，按照测定方法测定吸光度，计算加标回收率。

九、结果报告
报告中应包括样品的名称、编号、重金属元素含量及其相对误差等信息。

相关标准
GB/T 601-2018 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2012 分析化学实验室水质规范及评价准则
HG/T 20592-2011 工业用五氯化磷
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其应用