HG/T 5049-2016
含海藻酸尿素
发布时间:2016-10-22 实施时间:2017-04-01


海藻酸尿素是一种常用于化妆品中的保湿剂,其含量的准确测定对于化妆品的质量控制至关重要。本标准旨在规范含海藻酸尿素的化妆品中海藻酸尿素的含量测定方法和质量控制要求。

1.适用范围
本标准适用于含海藻酸尿素的化妆品中海藻酸尿素的含量测定和质量控制。

2.测定原理
将样品中的海藻酸尿素与硫酸铵反应生成尿素,再与二氧化钛反应生成氨基三氯硅烷,最后与二甲基甲酰胺反应生成三甲基硅氧烷,通过气相色谱-质谱联用仪测定三甲基硅氧烷的含量,计算出样品中海藻酸尿素的含量。

3.仪器设备
气相色谱-质谱联用仪、电子天平、恒温水浴器、离心机、移液器、pH计等。

4.试剂和材料
硫酸铵、二氧化钛、氨基三氯硅烷、二甲基甲酰胺、三甲基硅氧烷、甲醇、乙醇、去离子水等。

5.样品处理
将样品加入离心管中,加入甲醇和乙醇混合液,振荡混合,离心分离,取上清液进行测定。

6.测定步骤
(1)取样品0.5g,加入离心管中;
(2)加入甲醇和乙醇混合液,振荡混合;
(3)离心分离,取上清液;
(4)加入硫酸铵,振荡混合;
(5)加入二氧化钛,振荡混合;
(6)加入氨基三氯硅烷,振荡混合;
(7)加入二甲基甲酰胺,振荡混合;
(8)加入三甲基硅氧烷,振荡混合;
(9)离心分离,取上清液;
(10)用气相色谱-质谱联用仪测定三甲基硅氧烷的含量。

7.质量控制
(1)方法的精密度:同一实验室内,重复测定6次,计算相对标准偏差,不得大于5%;
(2)方法的准确度:加入已知浓度的海藻酸尿素标准品,进行回收率实验,回收率应在95%~105%之间;
(3)样品的稳定性:同一样品在不同时间内测定,结果的相对误差不得大于5%。

相关标准
GB/T 2828.1-2012 采样程序的抽样计划、抽样方案和抽样程序的制定
GB/T 2829-2002 检验抽样程序及表观缺陷的等级和评定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价
GB/T 23994-2009 化妆品中防腐剂的测定
GB/T 191-2008 化学分析方法通用基本规定