硒是一种重要的微量元素，对人体健康有着重要的作用。但是，过量的硒会对人体造成危害。因此，在工业生产和日常生活中，需要对硫酸中的硒进行测定，以保证生产和生活的安全。本标准就是为了规定硫酸中硒的测定方法。

1. 原理
将硫酸样品中的硒还原成硒化氢，然后用气相色谱法测定硒化氢的含量，从而计算出硫酸中的硒含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
（1）硫酸：纯度为98%以上。
（2）硫酸钠：纯度为99%以上。
（3）硫酸铜：纯度为99%以上。
（4）硫酸亚铁：纯度为99%以上。
（5）氯化钠：纯度为99%以上。
（6）氢氧化钠：纯度为99%以上。
（7）氢氧化钾：纯度为99%以上。
（8）氢氧化钙：纯度为99%以上。
（9）氢氧化铝：纯度为99%以上。
（10）氢氧化钡：纯度为99%以上。
（11）氢氧化钠-氢氧化铝溶液：将氢氧化钠和氢氧化铝按一定比例混合而成，用于调节样品的pH值。
（12）硫酸铵：纯度为99%以上。
（13）硫酸亚铜：纯度为99%以上。
（14）硫酸亚铅：纯度为99%以上。
（15）氢氧化钠-氢氧化铜溶液：将氢氧化钠和氢氧化铜按一定比例混合而成，用于调节还原反应的pH值。
（16）氢氧化钠-氢氧化铅溶液：将氢氧化钠和氢氧化铅按一定比例混合而成，用于调节还原反应的pH值。
（17）氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡溶液：将氢氧化钠、氢氧化铝和氢氧化钡按一定比例混合而成，用于调节还原反应的pH值。
（18）氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜溶液：将氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钡和氢氧化铜按一定比例混合而成，用于调节还原反应的pH值。
（19）氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜-硫酸铵溶液：将氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钡、氢氧化铜和硫酸铵按一定比例混合而成，用于调节还原反应的pH值。
（20）氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜-硫酸亚铁溶液：将氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钡、氢氧化铜和硫酸亚铁按一定比例混合而成，用于调节还原反应的pH值。
（21）氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜-硫酸亚铅溶液：将氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钡、氢氧化铜和硫酸亚铅按一定比例混合而成，用于调节还原反应的pH值。
（22）氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜-硫酸铵-硫酸亚铁溶液：将氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钡、氢氧化铜、硫酸铵和硫酸亚铁按一定比例混合而成，用于调节还原反应的pH值。
（23）硒化氢标准气体：浓度为1mg/m3。
2.2 仪器
（1）电子天平：分度值为0.1mg。
（2）恒温水浴：温度范围为20℃~100℃。
（3）恒温振荡器：振荡频率为100次/min。
（4）气相色谱仪：分辨率为0.1。
（5）气瓶：用于存放硒化氢标准气体。
（6）分光光度计：用于测定硒化氢的吸收光谱。

3. 样品的制备
将硫酸样品取1g，加入50ml的氢氧化钠-氢氧化铝溶液，调节pH值为9~10，加入5ml的硫酸铵-硫酸亚铁溶液，加热至沸腾，持续加热10min，冷却至室温，用氢氧化钠-氢氧化铜溶液调节pH值为7~8，加入5ml的氯化钠溶液，用氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜-硫酸铵-硫酸亚铁溶液调节pH值为6~7，加入5ml的硫酸亚铜溶液，用氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜-硫酸亚铅溶液调节pH值为5~6，加入5ml的硫酸亚铅溶液，用氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜-硫酸铵-硫酸亚铁溶液调节pH值为4~5，加入5ml的硫酸亚铁溶液，用氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜-硫酸亚铅溶液调节pH值为3~4，加入5ml的硫酸亚铅溶液，用氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜-硫酸铵-硫酸亚铁溶液调节pH值为2~3，加入5ml的硫酸亚铁溶液，用氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜-硫酸亚铅溶液调节pH值为1~2，加入5ml的硫酸亚铅溶液，用氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜-硫酸铵-硫酸亚铁溶液调节pH值为0~1，加入5ml的硫酸亚铁溶液，最后用氢氧化钠-氢氧化铝-氢氧化钡-氢氧化铜-硫酸亚铅溶液调节pH值为9~10，加入5ml的硒化氢标准气体，振荡30min，即得样品。

4. 操作步骤
4.1 样品的制备
按照上述方法制备样品。
4.2 样品的测定
（1）将样品取1ml，加入气相色谱仪中，测定硒化氢的含量。
（2）用分光光度计测定硒化氢的吸收光谱。
（3）根据硒化氢的含量和吸收光谱，计算出硫酸中的硒含量。

5. 结果的计算
硒的含量（mg/kg）=硒化氢的含量（mg/m3）×1000×体积（ml）/样品的质量（g）

6. 结果的表示
结果应该保留两位小数，单位为mg/kg。

相关标准
GB/T 5009.15-2017 食品中硒的测定
GB/T 5009.17-2017 饲料中硒的测定
GB/T 5009.18-2017 水中硒的测定
GB/T 5009.19-2017 植物中硒的测定
GB/T 5009.20-2017 土壤中硒的测定