HG/T 5404-2018
烯烃聚合催化剂中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱法
发布时间:2018-10-22 实施时间:2019-04-01


烯烃聚合催化剂是一种用于催化烯烃聚合反应的催化剂,其中常含有邻苯二甲酸酯。邻苯二甲酸酯是一种有毒有害物质,对人体和环境都有一定的危害。因此,对烯烃聚合催化剂中邻苯二甲酸酯的含量进行测定具有重要意义。

本标准采用气相色谱法测定烯烃聚合催化剂中邻苯二甲酸酯的含量。具体操作步骤如下:

1.样品的制备
将烯烃聚合催化剂样品取约0.5g,加入10mL甲苯中,用超声波处理30min,使样品充分溶解。

2.提取邻苯二甲酸酯
将上述样品加入10mL水中,用涡流混合5min,离心分离,取上清液,加入10mL正己烷中,涡流混合5min,离心分离,取上清液,加入10mL1%氢氧化钠溶液中,涡流混合5min,离心分离,取上清液,加入10mL正己烷中,涡流混合5min,离心分离,取上清液,用氮气吹干,得到提取物。

3.气相色谱分析
将上述提取物加入气相色谱仪中,采用毛细管柱进行分离,检测器采用火焰离子化检测器,柱温为250℃,检测器温度为300℃,氢气流量为30mL/min,空气流量为300mL/min,甲烷流量为30mL/min,进样量为1μL,进样口温度为250℃。根据邻苯二甲酸酯的峰面积计算其含量。

相关标准
GB/T 5009.60-2003 食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱法
GB/T 23261-2009 烯烃聚合催化剂中杂质的测定方法
GB/T 23262-2009 烯烃聚合催化剂的物理性能测定方法
GB/T 23263-2009 烯烃聚合催化剂的化学性能测定方法
GB/T 23264-2009 烯烃聚合催化剂的活性测定方法