HG/T 2709-2022
塑料 用于生产聚氨酯的聚酯多元醇羟值的测定
发布时间:2022-09-30 实施时间:2023-04-01


聚氨酯是一种重要的高分子材料,广泛应用于建筑、汽车、航空航天、电子、医疗等领域。聚氨酯的性能取决于其组成部分,其中聚酯多元醇是聚氨酯的重要组成部分之一。聚酯多元醇的羟值是评价其性能的重要指标之一。本标准规定了聚酯多元醇羟值的测定方法,以保证聚氨酯的质量。

1.范围
本标准适用于聚酯多元醇的羟值测定。

2.引用标准
GB/T 6682-2008 化学试剂和标准物质 一般规定
GB/T 9724-2015 聚氨酯原材料 聚酯多元醇的技术要求
GB/T 13542.1-2017 聚氨酯 基本原理 第1部分:术语和定义
GB/T 13542.2-2017 聚氨酯 基本原理 第2部分:分类和命名
GB/T 13542.3-2017 聚氨酯 基本原理 第3部分:符号和单位

3.定义
3.1 聚酯多元醇
聚酯多元醇是一种聚合物,由多元醇和二元酸或酸酐反应得到。

3.2 羟值
羟值是聚酯多元醇中羟基的含量,以毫克KOH/g为单位表示。

4.原理
聚酯多元醇羟值的测定是通过酸催化下的酯化反应,将聚酯多元醇中的羟基与过量的苯甲酸酐反应,然后用酸碱滴定法测定未反应的苯甲酸酐的用量,计算出聚酯多元醇中羟基的含量。

5.试剂和材料
5.1 苯甲酸酐
5.2 乙酸乙酯
5.3 甲苯
5.4 氢氧化钠
5.5 酚酞指示剂
5.6 硫酸
5.7 醇类试剂
5.8 精密天平
5.9 滴定管
5.10 烧杯
5.11 恒温水浴

6.仪器
6.1 恒温水浴
6.2 精密天平
6.3 滴定管
6.4 烧杯

7.操作步骤
7.1 取约1g聚酯多元醇样品,精确称量至0.0001g,放入烧杯中。
7.2 加入10ml苯甲酸酐和2滴甲苯,用恒温水浴加热至70℃,反应2h。
7.3 冷却至室温,加入10ml乙酸乙酯,振荡均匀,用酚酞指示剂滴定0.1mol/L氢氧化钠溶液,至溶液由红变蓝,记录滴定体积V1。
7.4 取另一烧杯,加入10ml苯甲酸酐和2滴甲苯,用恒温水浴加热至70℃,反应2h。
7.5 冷却至室温,加入10ml乙酸乙酯,振荡均匀,用酚酞指示剂滴定0.1mol/L氢氧化钠溶液,至溶液由红变蓝,记录滴定体积V2。
7.6 用硫酸将未反应的苯甲酸酐分解,加入适量的醇类试剂,用酚酞指示剂滴定0.1mol/L氢氧化钠溶液,至溶液由红变蓝,记录滴定体积V3。
7.7 计算聚酯多元醇的羟值,按下式计算:
羟值(mgKOH/g)=(V1-V3)×0.1×56.1/m
其中,V1为样品滴定体积,V2为空白试验滴定体积,V3为苯甲酸酐的滴定体积,m为样品质量(g)。

8.结果计算与表示
计算出的羟值应四舍五入至0.01mgKOH/g,结果应报告到小数点后两位。

9.精密度和准确度
9.1 精密度
在同一实验室内,重复测定同一样品,应满足相对标准偏差不大于2%的要求。
9.2 准确度
本方法的准确度应符合GB/T 9724-2015中的规定。

相关标准
GB/T 6682-2008 化学试剂和标准物质 一般规定
GB/T 9724-2015 聚氨酯原材料 聚酯多元醇的技术要求
GB/T 13542.1-2017 聚氨酯 基本原理 第1部分:术语和定义
GB/T 13542.2-2017 聚氨酯 基本原理 第2部分:分类和命名
GB/T 13542.3-2017 聚氨酯 基本原理 第3部分:符号和单位