YS/T 248.1-2007
粗铅化学分析方法 铅量的测定 Na2EDTA滴定法
发布时间:2007-04-13 实施时间:2007-10-01


粗铅是指含有杂质的铅,通常用于制造铅合金、铅板、铅管等产品。粗铅中铅的含量是一个重要的指标,需要进行精确的测定。本标准介绍了一种常用的测定方法——Na2EDTA滴定法。

1. 原理
将粗铅样品溶解后,加入Na2EDTA试剂,EDTA与铅形成络合物,使铅离子转化为EDTA络合物,然后用标准EDTA溶液滴定,测定铅离子的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1)Na2EDTA试剂:精密称取0.1mol/L Na2EDTA溶液,加入适量的NH4Cl和NH4OH,调节pH至10.0±0.1。
(2)标准EDTA溶液:精密称取0.1mol/L EDTA溶液,加入适量的NH4Cl和NH4OH,调节pH至10.0±0.1。
(3)硝酸:纯化后的浓硝酸。
(4)乙醇:纯度不低于95%。
2.2 仪器
(1)电子天平:分度值为0.1mg。
(2)酸度计:分度值为0.01pH。
(3)滴定管:容量为25mL,分度值为0.1mL。
(4)烧杯:容量为250mL。
(5)恒温水浴:温度控制范围为25℃±1℃。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将粗铅样品研磨成细粉末,取约1g样品,加入烧杯中,加入10mL浓硝酸,加热至完全溶解,冷却后加入适量的水,转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,备用。
3.2 滴定操作
(1)取25mL样品溶液,加入50mL水,加入10mL Na2EDTA试剂,用酸度计调节pH至10.0±0.1。
(2)用标准EDTA溶液滴定,直至溶液由红色变为蓝色,记录所用EDTA溶液的体积V1。
(3)用水洗涤烧杯,加入50mL水,加入10mL Na2EDTA试剂,用酸度计调节pH至10.0±0.1。
(4)用标准EDTA溶液滴定,直至溶液由红色变为蓝色,记录所用EDTA溶液的体积V2。
3.3 计算结果
铅的含量(%)=(V1-V2)×0.1×0.0075×1000/m
其中,V1为滴定样品所用EDTA溶液的体积(mL),V2为滴定空白试液所用EDTA溶液的体积(mL),0.1为EDTA溶液的摩尔浓度,0.0075为样品中铅的摩尔质量,m为样品的质量(g)。

相关标准
GB/T 6988-1986 粗铅化学分析方法
GB/T 6989-1986 粗铅物理性能试验方法
GB/T 6990-1986 粗铅包装、贮存和运输规定
GB/T 6991-1986 粗铅标准样品制备方法
GB/T 6992-1986 粗铅质量检验方法