高镍锍是一种重要的金属材料，广泛应用于航空、航天、电子、化工等领域。其中硫是高镍锍中的一种重要元素，对其性能和质量有着重要的影响。因此，准确测定高镍锍中的硫量是非常必要的。

本标准采用燃烧-中和滴定法进行硫量的测定。具体操作步骤如下：

1.样品的制备
将高镍锍样品粉碎至0.15mm以下，取约0.5g样品，放入石英坩埚中。

2.燃烧
将石英坩埚放入燃烧管中，加入适量的氧气，点燃燃烧管，使样品完全燃烧。燃烧后，将燃烧管中的气体通入蒸馏水中，使其中的SO2溶解。

3.中和滴定
将蒸馏水中的SO2用氢氧化钠溶液中和，再用盐酸滴定至中性，记录滴定所需的盐酸体积V1。然后再用氯化钡溶液滴定至终点，记录滴定所需的氯化钡体积V2。

4.计算
样品中的硫量S，按下式计算：
S（%）=（V2-V1）×0.0001×32.06×1000/m
其中，V1为滴定盐酸的体积（mL），V2为滴定氯化钡的体积（mL），m为样品的质量（g）。

本标准的测定结果具有较高的准确性和可靠性，适用于高镍锍中硫量的测定。

相关标准
GB/T 223.69-2008 金属及其化合物化学分析方法 硫量的测定 燃烧-过氧化氢滴定法
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