高镍锍是一种重要的镍基合金，其中含有铜等杂质元素。铜是高镍锍中的主要杂质元素之一，其含量的测定对于高镍锍的质量控制和生产具有重要意义。本标准规定了高镍锍中铜量的测定方法，采用硫代硫酸钠滴定法。

1. 原理
高镍锍样品中的铜与硫代硫酸钠在酸性条件下反应生成硫化铜，剩余的硫代硫酸钠用碘量法滴定。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
（1）硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠粉末，加入适量的水，搅拌溶解，定容至1000mL，浓度为0.1mol/L。
（2）氢氧化钠溶液：浓度为10g/L。
（3）硫酸：浓度为1mol/L。
（4）碘液：称取碘粉末，加入适量的水，搅拌溶解，加入适量的氢氧化钠溶液，定容至1000mL，浓度为0.1mol/L。
（5）淀粉指示剂溶液：称取适量的淀粉粉末，加入适量的水，搅拌溶解，定容至100mL。
2.2 设备
（1）容量瓶、量筒、滴定管、烧杯、分液漏斗等。
（2）电磁搅拌器、恒温水浴器等。

3. 操作步骤
3.1 取样
将高镍锍样品称取0.5g，加入烧杯中，加入10mL的硫酸，加热至完全溶解，冷却至室温，用水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液作为测定样品。

3.2 滴定
（1）取50mL测定样品，加入10mL氢氧化钠溶液，加热至沸腾，使其中的硫代硫酸钠分解，冷却至室温，用1mol/L硫酸滴定至酸性，加入2mL淀粉指示剂溶液，继续滴定至溶液变为淡蓝色。
（2）取50mL蒸馏水，加入10mL氢氧化钠溶液，加热至沸腾，冷却至室温，用0.1mol/L碘液滴定至溶液变为淡黄色，加入2mL淀粉指示剂溶液，继续滴定至溶液变为淡蓝色。
（3）用硫代硫酸钠溶液准确滴定空白试验，按同样的方法进行滴定，记录滴定体积。

4. 计算
铜的质量分数（%）=（V1-V0）×0.0063×1000/m
其中，V1为样品滴定体积（mL），V0为空白试验滴定体积（mL），0.0063为硫代硫酸钠与铜的化学当量比，1000为样品的质量（mg），m为样品的质量（g）。

相关标准
GB/T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 硫代硫酸钠滴定法测定铜含量
GB/T 223.62-1994 钢铁及合金化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
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