硼是铜及铜合金中的一种重要元素,其含量的测定对于材料的质量控制和生产过程的监控具有重要意义。本标准采用姜黄素直接光度法,具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点。
1. 原理
样品中的硼与姜黄素在酸性条件下反应生成紫色络合物,其最大吸收波长为420nm。硼含量与吸光度呈线性关系。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) 硼酸标准溶液:精密称取硼酸(H3BO3)约0.1g,加入100mL锥形瓶中,加入约50mL去离子水,搅拌溶解,用去离子水定容至100mL,摇匀。该溶液的浓度为1000mg/L。
(2) 姜黄素标准溶液:精密称取姜黄素约0.01g,加入100mL锥形瓶中,加入约50mL乙醇,搅拌溶解,用乙醇定容至100mL,摇匀。该溶液的浓度为100mg/L。
(3) 硫酸:质量分数为98%。
(4) 氢氧化钠:质量分数为98%。
(5) 去离子水:电阻率大于18.2MΩ·cm。
2.2 设备
(1) 分析天平:分度值为0.1mg。
(2) 恒温水浴:可调温度范围为20℃~100℃。
(3) 分光光度计:可测量420nm波长处的吸光度。
(4) 紫外可见分光光度计:可测量420nm波长处的吸光度。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品粉末加入锥形瓶中,加入约10mL硫酸,加热至80℃,搅拌溶解,冷却至室温,用去离子水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为样品。
3.2 样品的测定
(1) 取约10mL样品溶液,加入约1g氢氧化钠,加热至80℃,搅拌溶解,冷却至室温。
(2) 加入约1mL姜黄素标准溶液,搅拌均匀,静置5min。
(3) 加入约1mL硼酸标准溶液,搅拌均匀,静置5min。
(4) 用去离子水定容至25mL,摇匀。
(5) 在紫外可见分光光度计中测量吸光度,以去离子水为参比溶液。
4. 计算
(1) 以硼酸标准溶液制成不同浓度的标准曲线,测量吸光度,绘制标准曲线。
(2) 用标准曲线计算样品中硼的含量。
5. 结果表示
结果应按照样品中硼的含量(mg/kg)表示,并保留两位小数。
相关标准
GB/T 5121-2017 铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定 姜黄素直接光度法
GB/T 5122-2017 铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 5123-2017 铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 5124-2017 铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定 离子色谱法
GB/T 5125-2017 铜及铜合金化学分析方法 硼含量的测定 感应耦合等离子体质谱法