硅是一种广泛存在于自然界中的元素,其在工业生产中有着广泛的应用。硅的测定方法有很多种,其中硅钼蓝分光光度法是一种常用的方法。本标准就是针对硅钼蓝分光光度法测定硅量的方法进行规定。
1. 范围
本标准适用于测定各种样品中的硅量,如矿石、矿渣、铸造合金、钢铁、铜、铝、硅石等。
2. 原理
样品中的硅在酸性介质中与钼酸钠反应生成黄色的硅钼酸钠,然后加入硅钼蓝,形成蓝色络合物,其吸收峰在815nm处。硅的含量与吸光度成正比。
3. 试剂和仪器
3.1 试剂
(1)硅钼蓝试剂:称取硅钼蓝0.1g,加入去离子水100mL中,摇匀,过滤。
(2)钼酸钠试剂:称取钼酸钠5g,加入去离子水100mL中,摇匀,过滤。
(3)硫酸:质量分数为1mol/L。
(4)氢氧化钠:质量分数为1mol/L。
(5)去离子水。
3.2 仪器
(1)分光光度计:选择波长为815nm。
(2)量筒:1mL、5mL、10mL、25mL、50mL。
4. 操作步骤
4.1 样品的制备
将样品粉碎至均匀,取样0.5g,加入烧杯中,加入硫酸5mL,加热至沸腾,继续加热2h,冷却后加入去离子水稀释至50mL,摇匀,过滤。
4.2 样品的测定
(1)取硅钼酸钠试剂5mL,加入样品中,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温。
(2)加入硅钼蓝试剂1mL,摇匀,静置10min。
(3)用去离子水稀释至10mL,摇匀。
(4)用去离子水作为空白对照。
(5)在815nm处测定吸光度。
5. 计算
样品中硅的质量分数(%)=(A样品-A空白)/A标准×C标准×V样品/m样品
其中,A样品为样品的吸光度,A空白为空白对照的吸光度,A标准为硅标准溶液的吸光度,C标准为硅标准溶液的质量浓度,V样品为样品的体积,m样品为样品的质量。
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