一、范围
本标准适用于氧化锆、氧化铪中磷量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 无机化学试剂 化学分析试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
YS/T 568.1-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 通则
YS/T 568.2-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铁量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法
YS/T 568.3-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铝量的测定 铬酸钾-亚硫酸钠分光光度法

三、原理
样品经硝酸-氢氟酸混合酸溶解，加入锑盐、抗坏血酸和磷钼酸钠，磷钼酸钠与磷酸根离子在酸性条件下生成磷钼酸盐，磷钼酸盐与锑离子在还原剂作用下生成蓝色络合物，其吸收峰在700nm左右。在一定浓度范围内，络合物的吸收值与磷的浓度成正比关系。

四、仪器设备
分光光度计：波长范围为320nm~1000nm，半波宽小于2nm。
量筒：10mL、50mL。
移液管：1mL、5mL、10mL。
磁力搅拌器。

五、试剂材料
氢氧化钠（NaOH）、氢氟酸（HF）、硝酸（HNO3）、锑酸钠（NaSbO3）、抗坏血酸（C6H8O6）、磷钼酸钠（Na3PO4·12MoO3·nH2O）、去离子水。

六、操作方法
1.样品的制备
将样品称取0.5g，加入50mL量筒中，加入2mL氢氧化钠溶液和5mL氢氟酸，加热至溶解，冷却后加去离子水定容至50mL，摇匀，过滤，取滤液作为样品液。

2.标准曲线的制备
取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL磷酸二氢钾溶液，分别加入50mL量筒中，加入2mL氢氧化钠溶液和5mL氢氟酸，加热至溶解，冷却后加去离子水定容至50mL，摇匀，过滤，取滤液分别加入6个10mL量筒中，分别加入0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL磷钼酸钠溶液，加入1mL锑酸钠溶液和1mL抗坏血酸溶液，加去离子水定容至10mL，摇匀，分别测定吸光度。

3.样品的测定
取样品液5mL，加入10mL量筒中，加入1mL锑酸钠溶液和1mL抗坏血酸溶液，加去离子水定容至10mL，摇匀，测定吸光度。

七、计算
用标准曲线法计算磷的质量浓度。

八、质量控制
1.标准曲线的制备应每次测定前制备。
2.样品的制备和测定应每个样品至少重复3次，取平均值作为最终结果。
3.每个批次样品应加入空白样品和质控样品，进行质量控制。

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