YS/T 74.7-2010
镉化学分析方法 第7部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法
发布时间:2010-11-10 实施时间:2011-03-01


1、范围
本标准适用于测定镉化学分析方法中铁量的测定方法。

2、方法概述
样品经过预处理后,加入1,10-二氮杂菲试剂,形成红色络合物,用分光光度计测定其吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。

3、试剂和仪器
3.1 试剂
(1)1,10-二氮杂菲(C12H8N4):纯度不低于99.5%。
(2)硝酸铁(Fe(NO3)3):纯度不低于99.5%。
(3)硫酸(H2SO4):纯度不低于98%。
(4)氢氧化钠(NaOH):纯度不低于98%。
(5)乙醇(C2H5OH):纯度不低于98%。
(6)去离子水:用于制备试剂和洗涤仪器。
3.2 仪器
(1)分光光度计:选择波长为510nm。
(2)电热板:用于加热样品和试剂。
(3)pH计:用于调节试剂的pH值。

4、样品的处理
4.1 水样
取适量样品,加入硫酸和氢氧化钠,使pH值在2~3之间,加热至沸腾,持续加热至样品量减少至1/3,冷却后用去离子水定容至标线。
4.2 食品样品
取适量样品,加入硝酸和氢氧化钠,使pH值在2~3之间,加热至沸腾,持续加热至样品量减少至1/3,冷却后用去离子水定容至标线。

5、标准曲线的绘制
5.1 试剂的制备
(1)1,10-二氮杂菲试剂:称取1g 1,10-二氮杂菲,加入100mL 乙醇中,摇匀,置于冰箱中保存。
(2)硝酸铁试剂:称取0.5g 硝酸铁,加入100mL 去离子水中,摇匀,置于冰箱中保存。
5.2 标准溶液的制备
(1)铁标准溶液:取适量硝酸铁试剂,用去离子水定容至1000mL,得到1000mg/L的铁标准溶液。
(2)铁系列标准溶液:取适量铁标准溶液,用去离子水稀释得到不同浓度的铁系列标准溶液。
5.3 标准曲线的绘制
取不同浓度的铁系列标准溶液,加入1,10-二氮杂菲试剂,形成红色络合物,用分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线。

6、样品的测定
取经过处理的样品,加入1,10-二氮杂菲试剂,形成红色络合物,用分光光度计测定其吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。

相关标准
GB/T 5009.9-2016 食品中铁的测定
GB/T 5750-2018 地表水质量标准
GB/T 14848-2017 饮用水卫生标准
GB/T 23931-2009 水质采样规范
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范