一、范围
本标准适用于镍精矿中镍量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 金属化学分析方法 第一部分：前言和一般规定
GB/T 602-2002 金属化学分析方法 第二部分：铁的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 603-2002 金属化学分析方法 第三部分：铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 604-2002 金属化学分析方法 第四部分：铅的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 606-2003 金属化学分析方法 第六部分：锌的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法

三、原理
将镍精矿样品中的镍与丁二酮肟形成络合物，沉淀分离后，用EDTA标准溶液滴定，计算出镍的含量。

四、试剂和仪器
4.1 试剂
（1）丁二酮肟（C4H7NO）。
（2）氢氧化钠（NaOH）。
（3）EDTA二钠盐（Na2C10H14N2O8）。
（4）氯化铵（NH4Cl）。
（5）氯化钾（KCl）。
（6）硝酸（HNO3）。
（7）乙醇（C2H5OH）。
（8）蒸馏水。
4.2 仪器
（1）分析天平。
（2）电热板。
（3）滤纸。
（4）滤芯漏斗。
（5）滴定管。
（6）pH计。

五、操作步骤
5.1 样品的制备
将镍精矿样品研磨至80目，取约0.5g样品，加入100mL三角瓶中，加入10mL 6mol/L HNO3和10mL 6mol/L NaOH，加热至沸腾，继续加热2min，冷却后用蒸馏水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液备用。
5.2 沉淀分离
将5.1中的滤液加入50mL三角瓶中，加入5mL 10% C4H7NO溶液，调节pH至9.0-9.5，加入10mL 10% NH4Cl溶液和10mL 10% KCl溶液，摇匀，放置20min，离心分离，用蒸馏水洗涤沉淀，将沉淀转移到滤芯漏斗中，用蒸馏水洗涤至无氯离子，用乙醇洗涤，将漏斗放在电热板上，用温度不超过60℃的空气吹干，将漏斗放在105℃的烘箱中烘干至恒重。
5.3 滴定
将5.2中的沉淀转移到250mL三角瓶中，加入50mL蒸馏水和2mL 6mol/L HNO3，加热至沸腾，冷却后加入10mL 0.1mol/L Na2C10H14N2O8溶液，加入10mL 1mol/L NH4Cl溶液和10mL 1mol/L KCl溶液，调节pH至10.0-10.5，用0.01mol/L Na2C10H14N2O8溶液滴定至蓝色终点，记录所用滴定液的体积V1（mL）。
5.4 空白试验
按照5.1-5.3的方法进行，但不加入样品，记录所用滴定液的体积V0（mL）。
5.5 计算
镍的含量（%）=（V1-V0）×0.005×1000/m
其中，m为样品的质量（g）。

六、结果表示
结果应保留两位小数，最后一位小数四舍五入。

七、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于2.0%。

相关标准
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GB/T 606-2003 金属化学分析方法 第六部分：锌的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法