粗铅是指含有杂质的铅,其中可能含有锑等元素。锑是一种有毒有害元素,对人体健康和环境都有一定的危害。因此,在粗铅中锑量的测定非常重要。本标准规定了一种使用火焰原子吸收光谱法进行锑量测定的方法。
1. 原理
将粗铅样品中的锑转化为气态原子,通过火焰原子吸收光谱法进行分析。在特定的波长下,锑原子吸收特定的光线,吸收的光线强度与锑原子的浓度成正比。
2. 仪器和设备
本方法所需的仪器和设备包括:火焰原子吸收光谱仪、电子天平、石英坩埚、燃烧器、气源、玻璃仪器等。
3. 试剂和材料
本方法所需的试剂和材料包括:粗铅样品、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、乙醇、石英砂等。
4. 操作步骤
(1)样品的制备:将粗铅样品研磨成粉末状,取约1g样品,加入10mL的硝酸和2mL的氢氧化钠,加热至完全溶解,再加入2mL的氢氧化钾,继续加热至溶液变为透明的液体,冷却后加入10mL的氢氧化铵,用乙醇洗涤石英坩埚,将样品转移到石英坩埚中,加入石英砂,干燥后放入燃烧器中烧干,再加热至800℃,冷却后称取样品。
(2)标准曲线的制备:取一定浓度的锑标准溶液,分别加入不同浓度的硝酸和氢氧化钠,制备出一系列不同浓度的锑标准溶液,用火焰原子吸收光谱仪进行分析,绘制出标准曲线。
(3)样品的测定:将称取的样品加入一定浓度的硝酸和氢氧化钠,制备出一定浓度的样品溶液,用火焰原子吸收光谱仪进行分析,根据标准曲线计算出样品中锑的含量。
5. 结果计算
样品中锑的含量,按照下式计算:
C = (As/Ak) × Cs
其中,C为样品中锑的含量,单位为mg/kg;As为样品的吸收峰面积;Ak为标准曲线上相应浓度的吸收峰面积;Cs为锑标准溶液的浓度,单位为mg/L。
6. 精密度和准确度
本方法的精密度和准确度,应符合GB/T 6682-2008《化学分析实验室质量控制规范》的要求。
相关标准
GB/T 6682-2008 化学分析实验室质量控制规范
YS/T 248.1-2007 粗铅化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法
YS/T 248.2-2007 粗铅化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
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