氧化锆、氧化铪是重要的工业原材料,广泛应用于航空、航天、电子、化工等领域。其中,钠是氧化锆、氧化铪中的杂质元素之一,其含量对产品的质量和性能有着重要的影响。因此,准确测定氧化锆、氧化铪中的钠量是保证产品质量的重要环节。
本标准采用火焰原子吸收光谱法进行钠量的测定。具体操作步骤如下:
1. 试样的制备
将氧化锆、氧化铪样品称取0.5g,加入100mL三氧化二氮(HNO3)和10mL氢氟酸(HF)混合液中,加热至完全溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀备用。
2. 标准曲线的绘制
取0、0.5、1.0、2.0、4.0mL 1000mg/L的钠标准溶液,分别加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液和10mL的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液,用水稀释至50mL,摇匀备用。将上述标准溶液分别用火焰原子吸收光谱法测定钠的吸收峰高度,绘制标准曲线。
3. 试样的测定
将试样溶液用火焰原子吸收光谱法测定钠的吸收峰高度,根据标准曲线计算出钠的含量。
4. 结果的计算
试样中钠的含量,按下式计算:
C(Na)=(A-B)/k
式中,C(Na)为钠的含量(mg/L),A为试样的吸收峰高度,B为空白试样的吸收峰高度,k为标准曲线的斜率。
5. 结果的表达
试样中钠的含量,按下式计算:
m(Na)=C(Na)×V
式中,m(Na)为试样中钠的质量(mg),C(Na)为钠的含量(mg/L),V为试样的体积(L)。
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