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硒是一种重要的微量元素,对人体健康有着重要的作用。硒的缺乏会导致多种疾病,如克山病、心肌病等。因此,对硒的测定具有重要的意义。本标准规定了用2,3-二氨基萘分光光度法测定碲化合物中硒量的方法。
1.范围
本标准适用于测定碲化合物中硒量的方法。
2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1)2,3-二氨基萘(DAN):纯度为99%以上。
(2)硝酸银(AgNO3):纯度为99%以上。
(3)氢氧化钠(NaOH):纯度为99%以上。
(4)硝酸(HNO3):纯度为65%以上。
(5)乙醇(C2H5OH):纯度为99%以上。
(6)去离子水。
2.2 仪器
(1)分光光度计:选择波长为400nm的光谱线。
(2)电子天平:分辨率为0.1mg。
(3)恒温水浴器:温度控制范围为20℃~25℃。
3.样品的制备
将样品粉末称取0.5g,加入100mL三氧化二碲-氢氧化钠溶液(10g/L),在恒温水浴器中加热至70℃,搅拌30min,冷却至室温,用去离子水洗涤,过滤,将滤液定容至100mL。
4.标准曲线的绘制
取一定量的硒标准溶液,加入一定量的DAN溶液和AgNO3溶液,用去离子水定容至100mL,分别测定其吸光度,绘制标准曲线。
5.测定
取样品溶液5mL,加入一定量的DAN溶液和AgNO3溶液,用去离子水定容至25mL,分别测定其吸光度。根据标准曲线计算出样品中硒的含量。
6.结果的计算
样品中硒的含量(mg/kg)=(C×V×1000)/m
其中,C为硒的质量浓度(mg/L),V为样品溶液的体积(mL),m为样品的质量(g)。
7.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
相关标准:
GB/T 5009.93-2017 食品中硒的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
GB/T 5009.94-2017 食品中硒的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法
GB/T 5009.95-2017 食品中硒的测定 氢化物发生-原子吸收光谱法
GB/T 5009.96-2017 食品中硒的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 5009.97-2017 食品中硒的测定 氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法