高纯锡是一种重要的工业原材料,广泛应用于电子、光电、航空航天等领域。其中砷是高纯锡中的一种常见杂质,其含量对高纯锡的质量和性能有着重要的影响。因此,准确测定高纯锡中砷的含量是非常必要的。
本标准采用砷斑法测定高纯锡中砷的含量。该方法的原理是将高纯锡样品与一定量的砷酸钠混合,加热至熔融状态,然后冷却结晶,得到砷酸钠熔体中的砷斑。通过称量砷斑的质量,计算出高纯锡中砷的含量。
具体操作步骤如下:
1.将高纯锡样品称取0.5g,加入砷酸钠5g,混合均匀。
2.将混合物加热至熔融状态,保持5min。
3.将熔体冷却结晶,得到砷酸钠熔体中的砷斑。
4.用去离子水洗涤砷斑,然后用酒精洗涤,干燥至恒重。
5.称量砷斑的质量,计算出高纯锡中砷的含量。
本标准要求使用的仪器和试剂如下:
1.电子天平:分度值为0.1mg。
2.热电偶电炉:温度控制精度为±5℃。
3.砷酸钠:纯度不低于99.5%。
4.去离子水:电导率不大于5μS/cm。
5.酒精:纯度不低于95%。
本标准要求进行空白试验和平行试验,以保证测定结果的准确性和可靠性。空白试验应当使用同样的方法和试剂进行,但不加入高纯锡样品。平行试验应当使用同一批高纯锡样品进行,重复测定3次,计算平均值。
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