1.范围
本标准适用于钴化学分析样品中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及通用规则
GB/T 12127-2008 电感耦合等离子体质谱法分析化学试验室通用规程

3.仪器设备
3.1 电感耦合等离子体质谱仪
3.2 恒温振荡器
3.3 超声波清洗仪
3.4 电子天平
3.5 离心机

4.试剂和材料
4.1 电离子交换水：电导率小于0.1μS/cm。
4.2 纯水：电导率小于0.1μS/cm。
4.3 铝标准溶液：1000mg/L。
4.4 锰标准溶液：1000mg/L。
4.5 镍标准溶液：1000mg/L。
4.6 铜标准溶液：1000mg/L。
4.7 锌标准溶液：1000mg/L。
4.8 镉标准溶液：1000mg/L。
4.9 锡标准溶液：1000mg/L。
4.10 锑标准溶液：1000mg/L。
4.11 铅标准溶液：1000mg/L。
4.12 铋标准溶液：1000mg/L。
4.13 硝酸：质量分数为65%。
4.14 氢氟酸：质量分数为40%。
4.15 氢氧化钠：质量分数为5%。
4.16 氯化铵：质量分数为99%。
4.17 氯化铜：质量分数为99%。
4.18 氯化锌：质量分数为99%。
4.19 氯化镉：质量分数为99%。
4.20 氯化锡：质量分数为99%。
4.21 氯化锑：质量分数为99%。
4.22 氯化铅：质量分数为99%。
4.23 氯化铋：质量分数为99%。

5.样品处理
5.1 取样
按照GB/T 601-2007的规定取样。

5.2 样品的制备
将样品粉碎至小于0.15mm，取1g样品，加入10mL硝酸和2mL氢氟酸，加热至完全溶解，冷却后加入5mL氢氧化钠溶液，用电离子交换水定容至100mL，摇匀，过滤。

5.3 样品的稀释
取10mL样品溶液，加入10mL氯化铵溶液和5mL氯化铜溶液，用电离子交换水定容至100mL，摇匀，过滤。

6.操作步骤
6.1 仪器预热
开机预热30min，调整离子源温度至2800℃，调整离子源氩气流量为0.8L/min，调整离子源氧气流量为0.8L/min，调整离子源氮气流量为0.2L/min。

6.2 标准曲线的制备
分别取铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋标准溶液，用电离子交换水稀释至不同浓度，制备10个不同浓度的标准溶液，分别为0.1、0.5、1、5、10、20、50、100、200、500μg/L。将标准溶液注入质谱仪，测定其信号强度，绘制标准曲线。

6.3 样品的测定
将样品溶液注入质谱仪，测定其信号强度，根据标准曲线计算出样品中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋的含量。

7.计算
样品中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋的含量，按照下式计算：

其中，C为样品中元素的质量浓度，μg/L；V为样品的体积，mL；m为样品的质量，g。

8.精密度和准确度
8.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次，计算相对标准偏差（RSD），RSD不应大于5%。

8.2 准确度
加入已知浓度的标准溶液，测定其含量，计算回收率，回收率应在95%~105%之间。

9.质量控制
9.1 仪器的校准
每天使用前，进行仪器的校准，校准结果应符合GB/T 12127-2008的要求。

9.2 空白试验
每天进行空白试验，空白试验的结果应为0。

9.3 干扰试验
每天进行干扰试验，干扰试验的结果应小于5%。

10.结果报告
报告中应包括以下内容：
10.1 样品的编号、名称、取样日期、取样地点、取样人员；
10.2 分析日期、分析人员；
10.3 分析方法；
10.4 测定结果；
10.5 精密度和准确度；
10.6 质量控制结果。

相关标准
GB/T 601-2007 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值圆整规则及通用规则
GB/T 12127-2008 电感耦合等离子体质谱法分析化学试验室通用规程
GB/T 6680-2008 分析化学实验室质量控制规范方法