铅阳极泥是铅电解过程中产生的一种副产物,其中含有多种有害元素,如砷、锑、铜、镉等。其中砷是一种有毒有害元素,对人体健康和环境造成危害。因此,对铅阳极泥中砷量的测定十分重要。
本标准采用溴酸钾滴定法进行砷量的测定。具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将铅阳极泥样品取1g,加入100mL的水中,加热至沸腾,使样品充分分散。然后过滤,将滤液收集在250mL锥形瓶中,冷却至室温。
2.溴酸钾溶液的制备
将5g的溴酸钾粉末加入100mL的水中,搅拌至完全溶解。
3.标准砷溶液的制备
取0.1g的砷酸钠,加入100mL的水中,搅拌至完全溶解,称取10mL,加入100mL的水中,即得到标准砷溶液。
4.滴定
取250mL锥形瓶中的样品溶液10mL,加入50mL的水中,加入2mL的盐酸,加入几滴甲基红指示剂,用0.1mol/L的溴酸钾溶液滴定至溶液颜色变为浅红色,记录滴定体积V1。然后加入10mL的标准砷溶液,再用0.1mol/L的溴酸钾溶液滴定至溶液颜色变为浅红色,记录滴定体积V2。
5.计算
砷的含量C(%)=(V2-V1)×0.01×0.01×10×1000/m
其中,V1为样品滴定体积(mL),V2为加入标准砷溶液后的滴定体积(mL),m为样品质量(g)。
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