贵金属合金中镁量的测定是贵金属合金分析中的重要内容之一。镁是贵金属合金中常见的杂质元素之一,其含量的高低会影响贵金属合金的性能和质量。因此,准确测定贵金属合金中镁量的含量对于保证贵金属合金的质量和性能具有重要意义。
本标准采用EDTA络合滴定法进行测定。具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将样品称取0.5g,加入100ml锌粉-硝酸-氢氟酸混合溶液中,加热至溶解,冷却后转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度线。
2.试剂的配制
(1)EDTA标准溶液:将0.5mol/L EDTA溶液称取10ml,加入100ml锌粉-硝酸-氢氟酸混合溶液中,用水稀释至1000ml。
(2)NH4Cl-NH4OH缓冲液:将0.5mol/L NH4Cl溶液和0.5mol/L NH4OH溶液按照1:1的比例混合。
(3)Eriochrome Black T指示剂:将0.1g Eriochrome Black T溶解在100ml乙醇中。
3.测定操作
(1)取样品10ml,加入250ml锥形瓶中,加入50mlNH4Cl-NH4OH缓冲液和2-3滴Eriochrome Black T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色。
(2)空白试验:取10ml去离子水代替样品进行试验,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色。
4.计算结果
样品中镁的含量,按照下式计算:
镁含量(%)=(V2-V1)×0.002×24.31×1000/m
其中,V1为空白试验中EDTA标准溶液的用量(ml),V2为样品试验中EDTA标准溶液的用量(ml),m为样品的质量(g)。
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