铝土矿石是一种重要的铝矿石,其中五氧化二磷是铝土矿石中的一种重要成分。五氧化二磷含量的测定是铝土矿石化学分析的重要内容之一。本标准规定了铝土矿石中五氧化二磷含量的测定方法,采用钼蓝光度法测定。
1. 原理
将铝土矿石样品中的五氧化二磷与钼酸在酸性介质中反应生成钼酸五氧化二磷络合物,络合物在酸性介质中呈现蓝色,其吸收峰位于700nm左右。根据络合物的吸收光强度,可以计算出样品中五氧化二磷的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 硝酸:质量浓度为1.42mol/L。
(2) 氢氟酸:质量浓度为1.42mol/L。
(3) 钼酸铵:质量浓度为0.1mol/L。
(4) 硫酸:质量浓度为1mol/L。
(5) 硫酸铵:质量浓度为1mol/L。
(6) 硫酸钠:质量浓度为1mol/L。
(7) 铝土矿石样品。
2.2 仪器
(1) 分析天平:量程为0.1mg。
(2) 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃。
(3) 紫外可见分光光度计:波长范围为200nm~800nm,分辨率为1nm。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将铝土矿石样品研磨成粉末,取约0.5g样品,加入100mL三氧化二氮,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后过滤,将滤液转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀,即得样品溶液。
3.2 样品的测定
(1) 取0.5mL样品溶液,加入10mL硝酸和2mL氢氟酸,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀,即得样品溶液。
(2) 取1mL样品溶液,加入10mL钼酸铵溶液和2mL硫酸,加热至沸腾,持续加热10min,冷却后转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀,即得测定溶液。
(3) 在紫外可见分光光度计中,以空白溶液为参比,测定测定溶液的吸光度A。
(4) 根据标准曲线计算样品中五氧化二磷的含量。
4. 结果计算
样品中五氧化二磷的含量,按下式计算:
P2O5(%)=A×V×D×1000/m
式中:
A——测定溶液的吸光度;
V——测定溶液的体积,mL;
D——钼酸五氧化二磷络合物的摩尔吸光系数,为1.05×10^4L/(mol·cm);
m——样品的质量,g。
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