钴是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、化工、电子、医药等领域。钴及其化合物中氧量的测定是钴化学分析的重要内容之一。本标准规定了一种脉冲-红外吸收法进行氧量测定的方法。
1. 原理
样品中的氧在高温下与还原剂反应,生成氧化物,然后在惰性气氛下还原,生成气态氧分子。气态氧分子在脉冲-红外吸收器中被吸收,吸收量与氧量成正比。
2. 仪器和设备
脉冲-红外吸收器、电子天平、热平衡器、热解炉、气体流量计、气体净化器等。
3. 试剂和材料
还原剂、样品、标准氧气等。
4. 操作步骤
(1)样品制备:将样品粉碎至小于0.15mm,称取0.1g左右的样品,加入适量的还原剂混合均匀。
(2)热解:将样品放入热解炉中,在惰性气氛下加热至800℃,保持1h,使样品中的氧完全转化为气态氧分子。
(3)测定:将样品放入脉冲-红外吸收器中,记录吸收峰的面积或高度,根据标准氧气的吸收量计算出样品中氧的含量。
5. 结果计算
样品中氧的含量计算公式为:
$$
m_{O_2}=\frac{V_{O_2}\times P_{O_2}\times M_{O_2}}{V_{s}\times M_{s}}
$$
其中,$m_{O_2}$为样品中氧的质量分数,$V_{O_2}$为标准氧气的体积,$P_{O_2}$为标准氧气的压力,$M_{O_2}$为氧气的摩尔质量,$V_{s}$为样品的质量,$M_{s}$为样品的摩尔质量。
6. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。
相关标准
GB/T 6907-2017 钴化学分析方法
GB/T 6908-2017 钴矿石化学分析方法
GB/T 6909-2017 钴精矿化学分析方法
GB/T 6910-2017 钴化合物化学分析方法
GB/T 6911-2017 钴金属化学分析方法