1.范围
本标准规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒化物中锑量的方法。

2.方法概述
样品经硝酸-氢氟酸混合酸消解，加入氢化钠和氢氧化钠，使锑转化为氢化物，然后进入原子荧光光谱仪进行测定。

3.仪器设备
3.1 原子荧光光谱仪
3.2 恒温水浴器
3.3 恒温振荡器
3.4 恒温电热板
3.5 恒温恒湿箱
3.6 称量器
3.7 烧杯、量筒、移液管等

4.试剂和材料
4.1 硝酸
4.2 氢氟酸
4.3 氢氧化钠
4.4 氢化钠
4.5 锑标准溶液
4.6 硒标准溶液
4.7 纯水

5.样品处理
5.1 取适量样品，加入硝酸-氢氟酸混合酸消解。
5.2 加入氢氧化钠和氢化钠，使锑转化为氢化物。
5.3 用纯水稀释至一定体积。

6.操作步骤
6.1 校准仪器。
6.2 取一定体积的样品溶液，进入原子荧光光谱仪进行测定。
6.3 计算锑的质量浓度。

7.结果计算
7.1 锑的质量浓度计算公式：
C(Sb) = (m(Sb)×V×1000) / (m×1000×n)
其中，C(Sb)为锑的质量浓度，mg/L；
m(Sb)为锑的质量，mg；
V为稀释后的体积，mL；
m为样品的质量，g；
n为稀释倍数。
7.2 计算结果保留两位小数。

8.质量控制
8.1 样品的消解和稀释应在同一条件下进行。
8.2 样品的消解和稀释应在同一天内完成。
8.3 样品的消解和稀释应重复3次，取平均值作为结果。
8.4 样品的测定应重复3次，取平均值作为结果。
8.5 样品的测定结果应与标准值比较，误差不得超过标准值的10%。

相关标准
GB/T 601-2019 硒化学分析方法
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