贵金属合金中锆量的测定是贵金属冶炼和加工过程中的重要分析项目之一。锆是一种常见的杂质元素，它会影响贵金属的性能和质量，因此需要对其进行准确的测定。本标准采用EDTA络合滴定法进行锆量的测定。

1. 原理
将样品中的锆与EDTA络合，形成稳定的络合物，然后用标准EDTA溶液进行滴定，测定所需的EDTA用量，从而计算出样品中锆的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
（1）EDTA四钠盐：纯度不低于99.5%。
（2）氢氧化钠：纯度不低于98%。
（3）乙二胺四乙酸：纯度不低于99%。
（4）甲醇：纯度不低于99.5%。
（5）硝酸：纯度不低于65%。
（6）去离子水：电导率不高于0.1μS/cm。
2.2 仪器
（1）分析天平：灵敏度为0.1mg。
（2）电磁加热器：可调温度范围为0℃~100℃。
（3）滴定管：容量为25mL。
（4）pH计：测量范围为0~14。
（5）紫外分光光度计：测量波长为350nm。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品取1g，加入100mL三氧化二铁-氢氧化钠溶液，加热至沸腾，保持沸腾5min，冷却后用去离子水洗涤，干燥后称取0.5g，加入10mL硝酸，加热至溶解，冷却后用去离子水稀释至50mL，即为样品溶液。

3.2 样品的滴定
（1）取10mL样品溶液，加入50mL去离子水，加入2mL氢氧化钠溶液，用0.1mol/L EDTA四钠盐溶液滴定至pH为10±0.1，加入10mL甲醇，用紫外分光光度计测量吸光度，记录下EDTA用量V1。
（2）取10mL去离子水，加入2mL氢氧化钠溶液，用0.1mol/L EDTA四钠盐溶液滴定至pH为10±0.1，加入10mL甲醇，用紫外分光光度计测量吸光度，记录下EDTA用量V2。
（3）用去离子水代替样品溶液，按照上述方法进行滴定，记录下EDTA用量V0。
3.3 计算
样品中锆的含量（%）=（V1-V0）×0.1×1000/0.5

4. 结果的表达
样品中锆的含量，保留两位小数，单位为%。

相关标准
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