YS/T 568.6-2008
氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法
发布时间:2008-03-12 实施时间:2008-09-01


氧化锆、氧化铪是重要的结构陶瓷材料,其中钛是常见的杂质元素之一。钛的含量对材料的性能有很大影响,因此需要对氧化锆、氧化铪中的钛含量进行测定。本标准介绍了一种使用二安替吡啉甲烷分光光度法测定氧化锆、氧化铪中钛量的方法。

1. 原理
将样品中的钛与二安替吡啉甲烷形成络合物,络合物在特定波长下具有吸收光谱,根据吸收光谱的强度可以计算出样品中钛的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 二安替吡啉甲烷:纯度为99%以上。
(2) 氢氧化钠:纯度为98%以上。
(3) 氯化钴:纯度为99%以上。
(4) 氯化钛:纯度为99%以上。
(5) 氯化铝:纯度为99%以上。
(6) 氯化铵:纯度为99%以上。
(7) 硝酸:纯度为98%以上。
(8) 乙醇:纯度为99%以上。
(9) 水:去离子水或蒸馏水。
2.2 仪器
(1) 分光光度计:可测量特定波长下的吸光度。
(2) 恒温水浴:可控制反应温度。
(3) 电子天平:可精确称量样品和试剂。

3. 样品的制备
将样品粉末加入石英坩埚中,加入适量的氢氧化钠和氯化铝,加入少量的氯化钴作为指示剂,加入足量的水,加热至沸腾,继续加热2小时,冷却后转移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度线。

4. 操作步骤
4.1 标准曲线的绘制
取一系列含钛量不同的标准溶液,分别加入二安替吡啉甲烷和氢氧化钠,加热至沸腾,继续加热2小时,冷却后用水稀释至100ml,分别测量吸光度,绘制标准曲线。
4.2 样品的测定
取适量的样品溶液,加入二安替吡啉甲烷和氢氧化钠,加热至沸腾,继续加热2小时,冷却后用水稀释至100ml,测量吸光度,根据标准曲线计算出样品中钛的含量。

5. 结果的计算
样品中钛的含量计算公式为:
C = (A-B)/K
其中,C为样品中钛的含量,单位为mg/L;A为样品的吸光度;B为空白的吸光度;K为标准曲线的斜率。

6. 精密度和准确度
在相同条件下,重复测量同一样品6次,计算相对标准偏差,相对标准偏差不得大于5%。

相关标准:
GB/T 6909-2008 氧化锆化学分析方法
GB/T 6908-2008 氧化铪化学分析方法
GB/T 6907-2008 氧化铝化学分析方法
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GB/T 6905-2008 氧化镁化学分析方法