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贵金属合金是一种高价值的金属材料，其成分的准确测定对于保证产品质量、控制生产成本具有重要意义。本标准针对铂钯铑合金中钯量、铑量的测定方法进行了规定，旨在为贵金属合金的化学分析提供参考。

1. 范围
本标准适用于铂钯铑合金中钯量、铑量的测定。

2. 丁二肟重量法
2.1 原理
将铂钯铑合金样品中的钯与丁二肟形成络合物，经过分离、洗涤、干燥、加热等步骤，得到钯丁二肟络合物，通过称量样品前后的质量差计算出钯的含量。

2.2 试剂和仪器
2.2.1 丁二肟：纯度不低于99.5%。
2.2.2 氯化铵：纯度不低于99.5%。
2.2.3 氯化铂：纯度不低于99.9%。
2.2.4 氯化钯：纯度不低于99.9%。
2.2.5 氯化铑：纯度不低于99.9%。
2.2.6 氯化钠：纯度不低于99.5%。
2.2.7 乙醇：纯度不低于99.5%。
2.2.8 洗涤液：含有0.1mol/L氯化铵和0.1mol/L氯化钠的乙醇水溶液。
2.2.9 称量器、烘箱、电磁加热板、分析天平等。

2.3 操作步骤
2.3.1 取样：将铂钯铑合金样品按照GB/T 18033的规定进行取样。
2.3.2 粉碎：将取样后的铂钯铑合金样品粉碎至均匀。
2.3.3 称量：将粉碎后的样品称取0.5g，放入烘箱中加热至100℃，使其完全干燥。
2.3.4 加丁二肟：将干燥后的样品加入10ml的乙醇中，加入0.5g的丁二肟，用电磁加热板加热至沸腾，继续加热5min。
2.3.5 分离：将样品离心分离，将上清液转移至另一个容器中。
2.3.6 洗涤：用洗涤液洗涤离心瓶中的沉淀，将洗涤液转移至上清液容器中。
2.3.7 干燥：将上清液加热至干燥，得到钯丁二肟络合物。
2.3.8 烧灼：将钯丁二肟络合物加热至800℃，使其分解，得到钯金属。
2.3.9 称量：将钯金属称量，计算出钯的含量。

3. 氯化亚锡分光光度法
3.1 原理
将铂钯铑合金样品中的铑与氯化亚锡反应生成铑的氯化物，通过分光光度法测定其吸光度，计算出铑的含量。

3.2 试剂和仪器
3.2.1 氯化亚锡：纯度不低于99.5%。
3.2.2 氯化铑：纯度不低于99.9%。
3.2.3 氯化钯：纯度不低于99.9%。
3.2.4 氯化铂：纯度不低于99.9%。
3.2.5 氯化钠：纯度不低于99.5%。
3.2.6 硝酸：纯度不低于65%。
3.2.7 氢氧化钠：纯度不低于98%。
3.2.8 洗涤液：含有0.1mol/L氯化铵和0.1mol/L氯化钠的乙醇水溶液。
3.2.9 分光光度计、电磁加热板、分析天平等。

3.3 操作步骤
3.3.1 取样：将铂钯铑合金样品按照GB/T 18033的规定进行取样。
3.3.2 粉碎：将取样后的铂钯铑合金样品粉碎至均匀。
3.3.3 称量：将粉碎后的样品称取0.5g，放入烘箱中加热至100℃，使其完全干燥。
3.3.4 溶解：将干燥后的样品加入10ml的硝酸中，用电磁加热板加热至沸腾，继续加热5min。
3.3.5 沉淀：将样品离心分离，将上清液转移至另一个容器中。
3.3.6 洗涤：用洗涤液洗涤离心瓶中的沉淀，将洗涤液转移至上清液容器中。
3.3.7 氯化亚锡还原：将上清液中的铑还原为铑的氯化物。
3.3.8 分光光度法测定：用分光光度法测定还原后的铑的吸光度，计算出铑的含量。

相关标准：
GB/T 18033-2000 贵金属合金化学分析方法 取样
GB/T 18034-2000 贵金属合金化学分析方法 铂钯铑合金中铂量的测定 碘化钠分光光度法
GB/T 18035-2000 贵金属合金化学分析方法 铂钯铑合金中铑量的测定 溴化钠分光光度法
GB/T 18036-2000 贵金属合金化学分析方法 铂钯铑合金中钯量的测定 碘化钠分光光度法
GB/T 18037-2000 贵金属合金化学分析方法 铂钯铑合金中铂量的测定 溴化钠分光光度法