一、范围
本标准适用于测定镍基合金粉中铜量的化学分析方法。

二、引用标准
GB/T 601-2007 金属化学分析方法 第一部分：前言
GB/T 602-2007 金属化学分析方法 第二部分：铜的测定 碘化钾分光光度法
GB/T 603-2007 金属化学分析方法 第三部分：铁的测定 邻苯二酚分光光度法
GB/T 604-2007 金属化学分析方法 第四部分：铝的测定 酞菁分光光度法
GB/T 606-2007 金属化学分析方法 第六部分：镍的测定 邻苯二酚分光光度法

三、原理
样品中的铜在硫代硫酸钠存在下，与碘化钾反应生成Cu2I2，过量的碘化钾与硫代硫酸钠反应生成I2，I2与淀粉形成蓝色复合物，根据复合物的吸收光度测定铜的含量。

四、试剂和仪器
4.1 试剂
（1）硫代硫酸钠（Na2S2O3）。
（2）碘化钾（KI）。
（3）淀粉溶液：将淀粉加入少量冷水中悬浮，加入热水搅拌至透明，冷却后保存。
（4）铜标准溶液：称取约0.1g的纯铜，加入少量硝酸和少量氢氧化钠，加热至溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2 仪器
分光光度计：选择在450nm处测定吸光度。

五、操作步骤
5.1 样品的制备
将样品称取0.5g，加入烧杯中，加入10mL的浓硝酸和2mL的氢氟酸，加热至溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。
5.2 操作
（1）取10mL样品溶液，加入10mL的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，加热至沸腾，保持沸腾2min，冷却至室温。
（2）加入10mL的0.1mol/L碘化钾溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置5min。
（3）用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液对空白进行处理，按上述方法操作。
（4）用分光光度计在450nm处测定吸光度，计算样品中铜的含量。

六、计算
样品中铜的含量（mg/g）=（A-B）×C×1000/D
其中，A为样品的吸光度，B为空白的吸光度，C为铜标准溶液的浓度（mg/mL），D为样品的质量（g）。

七、结果表示
保留两位小数，如0.01mg/g。

八、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

九、注意事项
（1）硫代硫酸钠和碘化钾的浓度应准确。
（2）样品中铜的含量应在标准曲线范围内。
（3）操作过程中应注意安全。

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