三硫化二锑是一种重要的无机化合物，广泛应用于电子、化工、冶金等领域。游离硫是三硫化二锑中的一种重要成分，其含量的测定对于产品质量的控制和生产工艺的改进具有重要意义。本标准规定了三硫化二锑中游离硫的测定方法，采用燃烧中和滴定法进行测定。

1.标准适用范围
本标准适用于三硫化二锑中游离硫的测定。

2.仪器设备
2.1 燃烧装置：采用电热炉或燃气炉。
2.2 滴定装置：采用自动滴定器或手动滴定器。
2.3 称量装置：采用精密电子天平或分析天平。
2.4 烧杯：容量为250mL。
2.5 热水浴：温度为80℃。
2.6 水浴：温度为25℃。

3.试剂和材料
3.1 硝酸银标准溶液：0.1mol/L。
3.2 氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L。
3.3 硝酸：纯分析级。
3.4 氢氧化钠：纯分析级。
3.5 硫酸：纯分析级。
3.6 三硫化二锑样品。

4.分析步骤
4.1 样品的制备
将三硫化二锑样品粉碎并混匀，取约0.5g样品，放入烧杯中，加入10mL浓硝酸和5mL浓氢氧化钠溶液，加热至溶解，冷却后加入50mL去离子水，用去离子水稀释至100mL，摇匀，过滤，取滤液作为测定样品。

4.2 燃烧
将测定样品放入燃烧装置中，加热至完全燃烧，冷却后加入50mL去离子水，用去离子水稀释至100mL，摇匀，取滤液作为滴定样品。

4.3 滴定
将滴定样品加入烧杯中，加入2mL浓硫酸，加热至沸腾，加入硝酸银标准溶液，滴定至终点，记录滴定体积V1。

4.4 空白试验
按照同样的方法进行空白试验，记录滴定体积V2。

5.计算
游离硫的含量（%）=（V1-V2）×0.016×1000/样品质量（g）

6.结果表示
游离硫的含量，精确到0.01%。

相关标准
GB/T 601-2019 金属及其化合物中硫的测定 燃烧中和滴定法
GB/T 601.1-2019 金属及其化合物中硫的测定 燃烧中和滴定法（银硝溶液滴定法）
GB/T 601.2-2019 金属及其化合物中硫的测定 燃烧中和滴定法（碘量法）
GB/T 601.3-2019 金属及其化合物中硫的测定 燃烧中和滴定法（氯量法）
GB/T 601.4-2019 金属及其化合物中硫的测定 燃烧中和滴定法（氧化亚铜滴定法）