YS/T 276.9-2011
铟化学分析方法 第9部分:铟量的测定 Na2EDTA滴定法
发布时间:2011-12-20 实施时间:2012-07-01


铟是一种重要的稀有金属,广泛应用于电子、光学、医药等领域。铟的含量测定是铟化学分析的重要内容之一。本标准介绍了一种测定铟量的方法——Na2EDTA滴定法。

1. 原理
将铟溶液中的铟与EDTA络合,形成稳定的络合物,再用标准EDTA溶液滴定,测定铟的含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) Na2EDTA:纯度不低于99.5%。
(2) 氢氧化钠:纯度不低于98%。
(3) 硝酸:纯度不低于65%。
(4) 乙醇:纯度不低于95%。
(5) 氯化铟:纯度不低于99.9%。
(6) 蒸馏水:纯度不低于99.9%。
2.2 设备
(1) 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
(2) 滴定管架:可固定滴定管。
(3) 磁力搅拌器:可调速。
(4) 电子天平:分度值为0.1mg。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将待测样品称取0.5g,加入100mL三氧化二铁溶液,加热至沸腾,使三氧化二铁完全溶解,冷却至室温,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入50mL锌粉溶液,加热至沸腾,使铟还原,冷却至室温,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液10mL,加入10mL氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性,加入适量硝酸,使溶液呈酸性,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,即为待测样品。

3.2 滴定操作
(1) 取25mL待测样品溶液,加入50mL蒸馏水,加入2mL Na2EDTA溶液,用磁力搅拌器搅拌均匀。
(2) 加入10mL氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性,用0.01mol/L Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,记录滴定体积V1。
(3) 加入适量硝酸,使溶液呈酸性,再用0.01mol/L Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为红色,记录滴定体积V2。
(4) 用蒸馏水定容至100mL,摇匀,即为一次滴定结果。
(5) 重复3.1~3.4步骤,取平均值作为最终结果。

4. 计算
铟的含量C(%)=(V2-V1)×0.005×1000/m
其中,V1为滴定铟溶液所用Na2EDTA标准溶液的体积(mL),V2为滴定还原后的铟溶液所用Na2EDTA标准溶液的体积(mL),0.005为Na2EDTA标准溶液的摩尔浓度,m为待测样品的质量(g)。

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