碲是一种重要的元素,广泛应用于电子、光电、化工等领域。因此,准确测定碲的含量对于保证产品质量和技术研发具有重要意义。本标准提供了一种可靠的测定碲量的方法。
1. 原理
样品中的碲与重铬酸钾在酸性条件下反应生成三价铬离子和六价碲离子,六价碲离子与硫酸亚铁铵反应生成三价铁离子和四价碲离子,四价碲离子与重铬酸钾反应生成三价铬离子和二价碲离子,最后二价碲离子与硫酸亚铁铵反应生成三价铁离子和碲元素。通过测定消耗的重铬酸钾-硫酸亚铁铵溶液的体积,计算出样品中的碲量。
2. 仪器和试剂
2.1 电子天平:分度值为0.1mg;
2.2 恒温水浴器:可控制温度在95℃±1℃;
2.3 滴定管:容量为25mL;
2.4 烧杯:容量为250mL;
2.5 量筒:容量为100mL;
2.6 重铬酸钾:精制;
2.7 硫酸亚铁铵:精制;
2.8 硫酸:分析纯;
2.9 氯仿:分析纯;
2.10 氢氧化钠:分析纯;
2.11 碲标准溶液:浓度为1000μg/mL。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将待测样品称取0.5g,加入烧杯中,加入10mL的氯仿和5mL的氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解,冷却后加入10mL的硫酸,加热至沸腾,使样品中的碲转化为六价碲,冷却后加入50mL的水,用氯仿提取,取上清液,用水洗涤,将洗涤液和提取液混合,加入量筒中,加水至刻度,摇匀备用。
3.2 样品的测定
取25mL的样品溶液,加入烧杯中,加入10mL的硫酸亚铁铵溶液,加热至沸腾,滴加重铬酸钾溶液,直至溶液变为绿色,继续加热2min,冷却后加入50mL的水,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液变为浅绿色,加入1mL的硫酸,加热至沸腾,滴加重铬酸钾溶液,直至溶液变为橙色,继续加热2min,冷却后加入50mL的水,用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液变为浅绿色,重复上述操作,直至滴定结果相同。空白试验同样操作,但不加入样品溶液。
4. 计算
样品中的碲量(μg/g)=(V1-V2)×C×1000/m
其中,V1为滴定样品所需的重铬酸钾溶液体积(mL),V2为滴定空白试验所需的重铬酸钾溶液体积(mL),C为碲标准溶液的浓度(μg/mL),m为样品的质量(g)。
相关标准
GB/T 601-2019 碲化学分析方法
GB/T 601.1-2019 碲化学分析方法 碲量的测定 硫酸亚铁铵-重铬酸钾容量法
GB/T 601.2-2019 碲化学分析方法 碲量的测定 氢化钠还原-碘量法
GB/T 601.3-2019 碲化学分析方法 碲量的测定 氢化钠还原-银镜法
GB/T 601.4-2019 碲化学分析方法 碲量的测定 氢化钠还原-电位滴定法