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贵金属合金是一种高价值的金属材料，其成分的准确分析对于生产和质量控制至关重要。镉是一种有毒的金属元素，对人体健康和环境有害，因此在贵金属合金中的含量也需要进行准确的测定。本标准介绍了一种使用碘化钾析出和EDTA络合滴定法测定贵金属合金中镉量的方法。

1. 原理
将样品中的镉离子用碘化钾沉淀，然后用EDTA络合滴定法测定沉淀中的未沉淀的镉离子。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
（1）碘化钾溶液：10 g/L。
（2）EDTA二钠盐：0.05 mol/L。
（3）氯化钾：1 mol/L。
（4）氢氧化钠：10 g/L。
（5）甲醇：纯度为99.5%。
（6）去离子水。
2.2 设备
（1）电子天平：分度值为0.1 mg。
（2）恒温水浴：可调温度范围为20℃~100℃。
（3）滤纸：直径为9 cm。
（4）滤膜：孔径为0.45 μm。
（5）滴定管：容量为25 mL。
（6）pH计：分辨率为0.01。
（7）分光光度计：可测量波长范围为190~900 nm。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品取1 g，加入50 mL的甲醇中，用超声波处理30 min，然后过滤，取滤液备用。
3.2 碘化钾沉淀
将滤液加入50 mL的碘化钾溶液中，用恒温水浴加热至80℃，保持30 min，然后冷却至室温，用去离子水洗涤沉淀，用滤纸过滤，将沉淀转移到滤膜上，用去离子水洗涤至无碘离子，然后用甲醇洗涤，将滤膜放入恒温水浴中加热至80℃，使甲醇挥发干燥，称取干燥后的滤膜和沉淀的质量。
3.3 EDTA络合滴定
将干燥后的滤膜和沉淀转移到滴定管中，加入10 mL的氢氧化钠溶液和10 mL的氯化钾溶液，用去离子水稀释至25 mL，用pH计调节pH值为10.0~10.5，然后用EDTA二钠盐溶液滴定至溶液颜色由蓝色变为无色，记录滴定体积V（mL），计算样品中镉的质量分数（mg/kg）。

4. 结果计算
样品中镉的质量分数（mg/kg）=（V×0.005×1000）/m
其中，V为滴定体积（mL），m为样品的质量（g）。

相关标准：
GB/T 18046-2017 贵金属合金化学分析方法
GB/T 18047-2017 贵金属合金中银量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法
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